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HPLC法测定减肥胶囊中西布曲明含量的不确定度评定——标准不确定度的评定(一)

发布时间:2018-10-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:555

4.1评定供试品溶液浓度的相对标准不确定度Ur(ρ试样)

求,ur试样)先得求“(ρ试样),u(ρ试样)按式(11)、式(12)计算。

计算过程复杂,为防止出错,须列表计算。

按式(12)计算SR的数据见表3:

表3 计算SR的数据表

计算式(11)中的数据见表4。

算得:

又由1.2知:ρ试样=1.252×10-5 g/mL,由表4得:ρ标=3.832×10-5 g/mL,故:

将式(13)、式(14)、式(15)及n1=2、n2=10、B1标=20766875.9779代入式(11),得:

由表2取第两个平行样的均值得ρ试样=1.252×10-5 g/mL则:

表4计算的数据表

4.2评定ur(V1)

u(V1)由允差和温差两项更小的分量u允差(V1)和u温差(V1)线性叠加。

4.2.1评定u允差(V1)

查JJG 196-2006《常用玻璃量器》得,A级100mL单标线容量瓶的允差为±0.10mL,规程并未提供其他的信息,但在一个玻璃量器的生产过程中实际值靠近标定值比靠近极限值出现的可能性更高,则按三角分布估算优于按矩形分布估算,则标准不确定度为:

4.2.2评定u温差(V1)

实验室温度为26℃,容量瓶校准时温度为20℃,由于液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,可只考虑液体的体积膨胀,认为供试液的体积膨胀系数与水近似,水的体积膨胀系数为0.00021℃-1。因此产生的体积变化半宽为(100×0.00021×6)=0.126(mL),按操作规程,体胀系数不作修正,此处按不确定度处理,假设温度变化为矩形分布,则

4.2.3评定ur(V1)

已知V1=100mL则:

相关链接:HPLC法测定减肥胶囊中西布曲明含量的不确定度评定——合成标准不确定度表达式

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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