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HPLC法测定减肥胶囊中西布曲明含量的不确定度评定——标准不确定度的评定(二)

发布时间:2018-10-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:464

4.3评定ur(V2)

u(V2)由允差和温差两项更小的分量u允差(V2)和u温差(V2)线性叠加。

4.3.1评定u允差(V2)

查JJG 196-2006《常用玻璃量器》得,A级10mL、单标线容量瓶的允差为±0.020mL,规程并未提供其他的信息,但在一个玻璃量器有效的生产过程中实际值靠近标定值比靠近极限值出现的可能性更高,则按三角分布估算优于按矩形分布估算,则标准不确定度为:

4.3.2评定u温差(V2)

实验室温度为26℃,容量瓶校准时温度为20℃,由于液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,可只考虑液体的体积膨胀,认为供试液的体积膨胀系数与水近似,水的体积膨胀系数为0.00021℃-1,因此产生的体积变化半宽为(10×0.00021×6)=0.0126(mL),按操作规程,体胀系数不作修正,此处按不确定度处理,假设温度变化为矩形分布,则:

4.3.3评定ur(V2)

已知V2=10mL,则:

4.4评定ur(V3)

u(V3)由允差和温差两项更小的分量u充差(V3)和u温差(V3)线性叠加。

4.4.1评定u允差(V3)

查JJG 196-2006《常用玻璃量器》得,A级1mL、单标线吸量管的允差为±0.007mL,规程并未提供其他的信息,但在一个玻璃量器有效的生产过程中实际值靠近标定值比靠近极限值出现的可能性更高,则按三角分布估算优于按矩形分布估算,则标准不确定度为:

4.4.2评定u温差(V3)

实验室温度为26℃,吸量管校准时温度为20℃,由于液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,可只考虑液体的体积膨胀,认为供试液的体积膨胀系数与水近似,水的体积膨胀系数为0.00021℃-1,因此产生的体积变化半宽为(1×0.00021×6)=0.00126(mL),按操作规程,体胀系数不作修正,此处按不确定度处理,假设温度变化为矩形分布,则

4.4.3评定ur(v3)

已知V3=1mL,则:

4.5评定ur(m)

本例使用电子天平仪器型号/编号为METTLER TOLEDO XS205/C1614,测量范围0g~220g,实际分度值d=0.1mg,检定分度值e=10d=1mg。在本例中使用的量程,最大允许误差的绝对值MPEV=0.5e=0.5mg。

已知在所使用量程,天平的最大允许误差为0.0005g,认为均匀分布,称量样品质量时由天平的最大允许误差引入的样品质量的标准不确定度为:

本例实际称取样品0.3021g和0.3005g,按单次测量计,m取平均值为0.3013,则称量样品质量时由天平的最大允许误差引入的样品质量的相对标准不确定度为:

4.6评定u(PSH)

4.6.1评定ur(PSH)

由式(16)、式(20)、式(24)、式(28)、式(30)代入式(5),得:

4.6.2计算u(PSH)

由表2,得PSH=4.16%,故:

4.7评定u(RPSH)

考虑测量重复性,平行称取10份样品,进行10次重复测量来计算实验标准差,数据见表5。

表5PSH 的重复测量数据表

用贝塞尔公式计算实验标准差s :

又由1.2,测得值为2个平行样的测量平均值,则:

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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