4.2评定ur(f_滴定液)

由于本例使用的(0.1mol/L)硫代硫酸钠滴定液，制备者未提供不确定度数据。参考《食品药品检验测量不确定度评定实例》(罗卓雅主编，2015年中国质检出版社出版)案例3，有0.1mol/L的氢氧化钠滴定液物质的量浓度的合成标准不确定度为1.1×10^-4mol/L。认为制备0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液时浓度的分散性与制备氢氧化钠滴定液时浓度的分散性接近相同，设u(c_滴定液)为硫代硫酸钠滴定液浓度c滴定液的标准不确定度，则有：

u(c_滴定液)＝1.1×10^-4 mol/L(17)

由式(1)知，f_滴定液是0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液实际浓度和理论浓度的比值，故：

由不确定度传播律得：

u(f_滴定液)＝10u(c_滴定液)＝10×1.1×10^-4 mol/L＝1.1×10^-3 mol/L(19)

由1.1.2得f_滴定液=1.028，则：

4.3评定u_r(m)

供试品称样量m的标准不确定度u(m)由2个小分量线性叠加：

①天平最大允许误差的标准不确定度u₁(m);

②天平测量重复性限界(含长期变化量)的标准不确定度u₂(m)；

其他因素如天平的分辨力、天平的线性、空气浮力等影响微小，认为含于重复性不确定度分量u(R₁)中。

4.3.1评定u₁(m)

查天平校准证书及JJG 1036-2008《电子天平》，所用天平合格。但其校准证书上校准值的不确定度给的不规范，不可采信；故u₁(m)使用最大允许误差绝对值(MPEV)作B类评定。本例称样量约为1g，使用电子天平220g量程的0g～50g的称量段，MPEV=0.5mg，认为矩形分布。

4.3.2评定u₂(M)

查JJG 1036-2008《电子天平》，重复性限界与相同载荷的称量段的最大允许误差绝对值数值相同，认为均匀分布，故：

4.3.3评定u_r(m)

由表1，得m≈1g，则：

4.4评定u(I吐温80)

山式(5)代入数据，得：

u(I_吐温80)=u_r(I_吐温80)×I_吐温80=2.10×10^-3×20.86g/100g=0.0438g/100g(26)

4.5评定u(R₁)

为做重复性预评估，对同一样品取10份平行样进行试验，吐温80碘值测定结果见表3：

表 3吐温80碘值重复性预评估数据

吐温80碘值是以两份平行试样的2次测定结果的平均值给出的，故：

相关链接：聚山梨酯80(吐温80)碘值的测量不确定度评定——标准不确定度的评定（一）

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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