油酸山梨坦(别名司盘80)是山梨坦与油酸形成脂的混合物，皂化值测定原理系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和ma类所需氢氧化钾的重量(mg)。测量方法依据《中国药典》2010年版二部1208页油酸山梨坦(司盘80)[与《中国药典》2015年版四部药用辅料油酸山梨坦(司盘80)]及脂肪与脂肪油测定法测定(与《中国药典》2015年版四部0713脂肪与脂肪油测定法皂化值的测定)。界限为：皂化值为145～160。

本文评定油酸山梨坦皂化值的测量不确定度。

1.1仪器与试剂等实验条件

1.1.1仪器设备

①电子分析天平：型号：METTLER TOLEDO XS205

最大量程：80g/220g，实际分度值：d=0.01mg/0.1mg，使用220g量程的50g～200g称量范围，e=10d,MPEV=e=1mg;

②50mL、滴定管：A级，编号：Hb-d010,MPEV=0.01mL;

③电热套；

④250mL具塞锥形瓶；

⑤球形冷凝管；

⑥导管；

⑦温湿度计，编号：Z0432;

⑧电炉。

1.1.2试剂

①司盘80：分析纯(A.R.)，批号：20130727，生产厂家：天津市永大化学试剂有限公司，分子式：C₂₄H₄₄O₆，相对分子质量：428.61;

②盐酸滴定液(0.5mol/L)：检品编号：2013A03095，实际浓度：(0.51438±0.0016)mol/L，F值(实际浓度与理论浓度之比)为1.02876;

③酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即得；

④无醛乙醇；

⑤0.5mol%L氢氧化钾乙醇溶液：取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000mL。用橡皮塞密塞，静置24h后，迅速倾取上清液，置具有橡皮塞的棕色玻璃瓶中。

1.1.3实验环境温度：

实验室环境温度控制在(20±7)℃。

1.2测定方法与不确定度来源分析

1.2.1测定方法

操作流程如图1所示。

图1 司盘80皂化值测定的流程

按《中国药典》2010年版二部1208页油酸山梨坦(司盘80)皂化值测定及脂肪与脂肪油测定法，各步骤如下：

①精密称取油酸山梨坦约1.3g[其重量(以g为单位)数值大约相当于(250/供试品的最大皂化值)] ，置250mL锥形瓶中；

②精密量取0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25mL分别置两个空白250mL锥形瓶中，放几粒洁净玻璃珠为空白溶液；再精密量取0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25mL分别置已称量好供试品的250mL锥形瓶中，摇匀后放上几粒洁净玻璃珠为供试品溶液；

③将上述250mL锥形瓶分别接上已连好导管的冷凝管，固定好放置电热套上，接通自来水，开启电热套开关，调节电压至回流速度约每秒钟三滴，加热至微沸回流30min;

④ 30min后，停止加热，等停止沸腾后，分别取下250mL锥形瓶并用乙醇10mL冲洗冷凝管内壁和塞下部，洗液并入250mL锥形瓶，为待测溶液；

③往上述空白溶液或供试品溶液中分别加酚酞指示液1.0mL，分别用装满盐酸滴定液(0.5mo1/L)并调至零点的50mL滴定管滴定剩余的氢氧化钾，滴至溶液的粉红色刚好退去；

⑥放置电炉上加热至沸，如溶液又现粉红色，停止加热，再滴至粉红色刚好退去；

⑦依据药典，同时做空白试验，以供试品消耗的盐酸滴定液容积为A，空白消耗的容积为B，供试品重量为W，按以下公式计算供试品皂化值Y:

由于盐酸滴定液(0.5mol/L)的浓度不是正好为0.5mol/L，所以上式应乘以实际浓度与理论浓度的比值F，并设供试品皂化值为Y，上式变为：

本次实验做10个平行试样，测定数据见表1,以两份平行样的平均值为测得值Y,Y=152.0。

表1 司盘80皂化值的数据

1.2.2不确定度来源分析

不确定度来源用因果图表示，见图2和图3，两图中主要不确定度来源的符号含义与测量模型式(1)、式(2)一致。
图3中，认为滴定管的分辨力影响和天平的测量重复性影响均含于Y的测量重复性YR之中。

图2 加入YR后皂化值Y'的不确定度来源因果图

图3 皂化值丫的不确定度来源因果图

相关链接：聚山梨酯80(吐温80)碘值的测量不确定度评定——报告测量结果

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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