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油酸山梨坦(司盘80)皂化值的测量不确定度评定——标准不确定度的评定(二)

发布时间:2018-10-19 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:787

4.1.2评定ur(w)

主要考虑天平最大允许误差的标准不确定度。其他因素如天平的分辨力、天平的线性、空气浮力等影响微小,认为含于皂化值重复性YR之中。

4.1.2.1评定u(W)

称量W时,采用去皮重法。通常在“净重=总重-皮重”的称量过程中,当净重很小时,总重与皮重有较强相关性。认为天平的重复性限界等其他因素的影响含于YR之中,可以推导出W的标准不确定度等于1倍由天平允差引起的标准不确定度[依据JJF 1059.1-2012之4.4.4.3a)],但应取总重称量段的允差计算标准不确定度。所以,本例u(W)应按照称量“空瓶+样品”的总重时电子天平所处的称量段的MPEV来计算。本例所用250mL锥形瓶空瓶重约150g,查天平校准证书及JJG 1036-2008《电子天平》检定规程,所用天平合格。本实验W值约为1.3g,加上盛载样品的锥形瓶,已知在50g~200g的称量范围,MPEV=1.0mg,认为矩形分布。

4.1.2.2计算ur(W)

取W值约为1.3g(保守且方便的考虑),则:

4.1.3评定ur(F)

盐酸滴定液(0.5mol/L)的F值是盐酸滴定液(0.5mol/L)的实际浓度C实际与盐酸滴定液的理论浓度c理论之比,c实际取本文附录表1中“两人间平均浓度”。

u(c实际)由制备(标定)标准溶液的程序评定,由本文附录,得:uc(c'HCI)=6.8×10-4 mol/L,令u(c)=uc(c'HCI)=6.8×10-4 mol/L,则:

即:

4.1.4供试品皂化值的标准不确定度u(Y)

由式(4),代入数据得:

由表1得:Y=152.0mg/g

u(Y)=ur(Y)×Y=0.00760×152.0mg/g=1.155mg/g   (24)

4.2评定u(YR)

重复性的标准不确定度u(YR)由测量列作A类评定。

由表1,得重复性测量列数据如表3所示:

表3 重复性测量列数据

用贝塞尔公式计算实验标准差:

皂化值需测两份样品,故:

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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