食品中水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量，本法摘自GB／T 5009．3—2003，适用于油脂、香辛料等水分含量的测定。特别对于香辛料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。

1．测定方法

①准确称取适量试样(含水量估计在2～5ml。)，放入250ml。锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯或二甲苯75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。

②加热蒸馏，每秒得馏出液2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约为每秒4滴，当接收管内水分体积不再增加时，表明水分全部蒸出，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗，如冷凝管壁附有水滴，可用有橡皮头的铜丝擦一下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点，读取接收管水层容积。

2．结果计算

X=V/m*100

式中 X——样品水分含量，mL／100g；

V——接收管内水的体积，mL；

m——试样的质量，g。

3．试剂

甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。

4．仪器

蒸馏式水分测定器。

5．注意事项

①测定样品用量一般谷类、豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品为5～10g，蔬菜、水果约5g。

②测定食品不同，应选择最适宜的有机溶剂作为蒸馏剂，一般香辛料使用甲苯作蒸馏剂；对热不稳定样品，则用苯、甲苯或甲苯一二甲苯的混合液作蒸馏溶剂，但蒸馏的时间需延长；对于含有糖分，或可分解析出水分的样品，应选用苯作溶剂;测定奶酪的含水量时用正戊醇一二甲苯1：l混合溶剂；己烷可用于测定辣椒类、葱类、大蒜和其他含有大量糖的香辛料的水分含量。

③一般加热时要用石棉网，加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水气难以全部回收；如果样品含糖量高，用油浴加热较好;蒸馏时间一般为2～3h，样品不同蒸馏时间各异。

④仪器洗涤应干净，可以避免水分接收管和冷凝管壁附着水滴。