4.1.1.2.3求u(V)

为阅读方便,重抄式(4)如下：

由式(4),有：

式中符号含义见式(4)的说明。

式(25)的重复性影响及相关性分析：

由于T₁、T₂、T₃、S₁、S₂、S₃分别为通过可靠性检验的6个平行样本的脏器系数的测量值的累加和(见1.3.1.T代表供试品，S代表标准品，下标1为低浓度，下标2为中浓度。下标3为高浓度)。这六个量都受到各自称量重复性的影响，此处应该协调与输出量(标示量的相对效价百分比)重复性的关系。这六个量均在同一地点、几乎同时(短时间内)、由同一操作者，采用同一批动物、使用相同的(两台)天平测量得到，可能具有一定的相关性且呈现复杂的情况。分析如下：

(1)考虑到本例已经对标示量的相对效价百分比做了10次重复测量，得到u(P_r)[见式(11)]，故可以认为T₁、T₂、T₃、S₁、S₂、S₃各量的重复性引入的标准不确定度分量均含于u(P_r)之中，各量的不确定度来源可以仅考虑天平允差的影响。

(2)T₁、T₂、T₃、S₁、S₂、S₃都是脏器系数，脏器系数=精囊重/鼠体重，精囊重与鼠体重使用不同天平称量，每台天平的允差对相关性的影响是间接的，相关性即使有，也是比较弱。

(3)本来应该对V的函数做去相关性处理，但由于式(26)中，V的函数是减法运算，按照JJF 1059.1-2012之4.4.4.3a)条款做去相关性处理的结果将是使u(V)减小。而T₁、T₂、T₃、S₁、S₂、S₃各量中，包含重复性影响(包括动物差异和天平重复性影响，以动物差异为主)，重复性分量是随机性的，不会产生相关性，所以相关性的影响比较弱，忽略相关性只是使u(V)略为增加，略为增加的量可以视为“认识不足导致的分量”，是合理的，也是可以接受的。

(4)而本例中u(T₁)、u(T₂)、u(T₃)、u(S₁)、u(S₂)、u(S₃)各项标准不确定度是不相同的，很难分离出它们的共同影响量，故无法按照JJF 1059.1-2012之4.4.4.3a)条款做去相关性处理。

(5)JJF 1059. 1-2012《测量不确定度评定与表示》未提供两个以上输入量相关时的协方差(或相关系数)的计算公式。

经以上分析，认为可以忽略T₁、T₂、T₃、S₁、S₂、S₃各量的相关性，并认为这六个分量的重复性标准差的影响含于输出量的重复性标准差u(P_r)之中。

下面分析T₁、T₂、T₃、S₁、S₂、S₃各量的不确定度分量，再计算u(V)：

4.1.1.2.3.1分析T₁的不确定度分量

(1)分析T1的不确定度来源

考虑此处不计T₁的测量重复性影响(包括动物差异和天平重复性影响，以动物差异为主),T₁的不确定度来源有天平允差一项，固有：

T=T₁计算值+T₁允差             (26)

式中：

T₁—供试品低浓度时脏器系数累加和，mg/g;

T_1计算器—供试品低浓度时脏器系数累加和计算值，取表1中T₁的值，视为常数，mg/g;

T_1充差—天平允差导致的对T_1计算值的修正量。其值近似为零，不确定度非零，u(T_1允差)

按T₁的一次测量计算，mg/g。

(2)计算u(T_1允差)

依据测量方法及表1，设组成T_1计算位的任一单次计算值为T_1计算值i，则有：

依据脏器系数的计算方法，则有：

式中：

T_1计算值i—供试品低剂量单个样本的脏器系数，mg/g;

^mT_1精囊i—供试品低剂量单个样本的精囊重，mg;

^mT_1鼠体i—供试品低剂量单个样本的鼠体重，g。

类比式(27)、式(28)，有式(29)、式(30) :

式中：

T_1充差i—组成T_1允差的任一单次计算值，mg/g。

由于^mT_{1精囊充差i}和^mT_{1鼠体充差i}分别采用2台天平称量，无相关性，因此

其中：

u_r(T_1允差i)—允差导致供试品低剂量单个样本的脏器系数的相对标准不确定度，无量纲；

u²_r(^mT_{1精囊充差i})—允差导致供试品低剂量单个样本的精囊重的相对方差，按d=0.1mg的电子天平的允差评估，无量纲；

u²_r(m_{1鼠体允差i})—允差导致供试品低剂量单个样本的鼠体重的相对方差，按d=0.1g的电子天平的允差评估，无量纲。

计算所需的数据由对应表1的原始测量获得，列于表3。

表3实验原始数据

①计算u²_r(^mT_{1精囊充差i})

已知本例称量精囊所用d=0.1mg的电子天平在0g～50g量程的允差为0.5mg，认为均匀分布，精囊平均质量约为16.2mg(见表3)，则：

②计算u²_r(^mT_{1精囊充差i})

已知本例称量鼠体所用d=0.1g的电子天平在0g～500g量程的允差为0.5g，认为服从均匀分布，鼠体平均质量约为68.8g(见表3)，则：

③计算u_r(T_1允差)

因为u(T_1允差i)是影响T_1i的，取，则：

④计算T₁允差

由式(29)及不确定度传播律。得：

u(T_1充差)＝6u(T_1允差i)＝6×4.29×10^-3mg/g＝0.0257mg/g     (38)

(3)评定u(T₁)

由式(26)和不确定度传播律，得：

u(T₁)＝u(T_1允差)＝0.0257mg/g     (39)

相关链接：注射用高浓度尿促性素生物效价的测量不确定度评定（四）

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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