1 测量方法

膨胀度是药品膨胀性质的指标，系指每1g药品在水或其他规定的溶剂中，在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积(mL)。主要用于含粘液质、胶质和半纤维素类的天然药品。“车前子膨胀度”系指按照《中国药典》2010年第二增补本“一部附录ⅨO 膨胀度测定法”(第184页)[与《中国药典》2015年版四部通则2101膨胀度测定法(第202页)相同] 规定的方法测定车前子样品所得的样品膨胀度。

膨胀度的检验界限不低于4.0(单限界)。

1.1依据文件

《中国药典》2010年版“一部车前子”(第63页)及第二增补本“一部附录ⅨO膨胀度测定法”(附录184页)。

1.2实验条件

1.2.1 JJ1000Y电子天平(最大秤量1000g，分度值d=0.01g, e=10d=0.10g，被使用量程为0g～50g,MPEV=0.5e=0.05g)

1.2.2膨胀度管(全长160mm，内径16mm，刻度部分长125mm，分度0.2mL)。

由于《中国药典》没有规定膨胀度管的准确度等级，在JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》(以下简称《规程》)中，未收载膨胀度管的检定方法。本例实验所使用的膨胀度管是参照《规程》附录A中容量瓶检定方法A.3.1衡量法进行实验室内部校准(硼硅玻璃)。因为车前子膨胀后体积读数在4mL～6mL、范围内，故选择5mL作为校准点,校准时，水温为21.3℃，结果如表1:

表1 膨胀度管(实验室内部)校准结果[K(t)=K(21.3℃)=1.00311]

估计校准的合成标准不确定度在0.002mL以下(参考罗卓雅主编《食品药品检测测量不确定度评定实例》案例10,2015年由中国质检出版社出版)，而10根膨胀度管的体积差异的分散性较大，标准差为0.0740mL，实际检验取三个平行样的平均值报告测得值，则平均值的标准差为0.0427mL，远大于体积校准值的合成标准不确定度。因此可以忽略膨胀度管体积校准值的不确定度分量，认为膨胀度管差异导致的标准不确定度为0.0427mL。

1.3测量步骤

测量流程图见图1:

图1 车前子膨胀度测定流程

各步骤如下：

①取车前子药材1g，称定重量W'(准确至0.01g)。

②置膨胀度测定管中在20℃～25℃条件下，加水25mL，密塞，振摇，静置。开始1h内每10min振摇一次。

③静置4h，读取药物膨胀后的体积示值，再静置1h，再次读数，至连续两次读数的差异不超过0.1mL为止，读取最后一次示值，为V。

共做10份平行样(做10份是为了评定重复性标准不确定度的需要，正常检验只需同时测定3份，求其平均数)，数据见表2。称样重量W'须扣除水分H,W'，扣除水分后为W。引用独立测试项目得出本例样品的水分H的测量结果为7.4％,(扩展不确定度U=0.066 %,k=2)。

表2 10份平行样测量原始数据计算结果(水分H=7.4%)

④按式(1)计算测得值，10份平行样的数据列于表2:

式(1)功中W'和V的值取第一个平行样数据，各个平行样计算方法相同。

相关链接：注射用高浓度尿促性素生物效价的测量不确定度评定（八）

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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