2 测量模型和不确定度来源分析

2.1测量模型

依据委托方提供的品质标准及《香港中成药注册品质性资料技术指引》规定，本品按干燥品计算，每1g含绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)不得少于0.07mg，被测量值是相对含量。

本例采用液相色谱外标法测定试样绿原酸的浓度，公式如下：

式中：

ρ^供—试品溶液中绿原酸的浓度，mg/mL;

f—校正因子,(mg/mL)·(uV·s)^-1;

(注：uV是仪器显示的纵坐标，横坐标为s，则峰面积的单位为uV·s，以下同。)

A_供—供试品的峰面积，uV·s;

ρ_对—对照品溶液中绿原酸的浓度，mg/mL;

A_对—对照品的峰面积，uV·s。

由于被测量值是相对含量，供试品溶液中绿原酸的浓度需要除以样品稀释浓度ρ_样,ρ_样还要扣除水分，所以ρ_样需要乘以水分修正系数H'，样品(桑菊饮)中绿原酸相对含量按下式计算：

式中：

X_绿原酸—样品中绿原酸相对含量，mg/g;

ρ_样—样品稀释浓度，g/mL;

H'—水分修正系数，％。

其他符号的含义见式(1)。

式(2)中，是定义式，是实际计算式，是不确定度评定式。H'=1-H，H为水分含量百分比，由另一个独立实验测定，H=4.9％扩展不确定度为0.12%,k=2。则H'=0.951。

依据原始记录，表1中X_绿原酸1计算过程如下：

依据原始记录，表1中X_绿原酸2计算过程如下：

考虑到被测量的重复性影响不可忽略，加入重复性影响后，被测量按下式计算：

X'_绿原酸=X_绿原酸+R            (3)

式中：

X'_绿原酸—加入重复性影响后的被测量，mg/g ;

R—被测量的重复性影响量，其值为零，不确定度非零，mg/g。

2.2不确定度来源分析

不确定度来源用因果图表示，见图2、图3。图中各个主要不确定度来源的符号含义与式(3)、式(2)相同。

图2 考虑重复性后绿原酸相对含量的不确定度来源因果图

图3 绿原酸相对含量的不确定度来源因果图

以式(3)作为评定不确定度的主测量模型。

3 台成标准不确定度表达式

由式(3)及不确定度传播律，得：

由式(2)，依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》，忽略相关性，有：

式(4)、式(5)中，各符号含义可以从式(1)、式(2)、式(3)的符号说明中及JJF 1059.1-2012的规定得到理解。

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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