4 评定标准不确定度分量

4.1评定u(X_绿原酸)

4.1.1评定对照品溶液的浓度ρ_对的相对方差u²_r(ρ_对)

对照品溶液的浓度的不确定度由对照品取样量M_对(10mg)和100mL容量瓶(A级)、10mL的容量瓶(A级)与1mL的移液管(A级)引入,,两输入量不相关，则：

u²_r(ρ_对)=u²_r(M_对)＋u²_r(V_对)               (6)

4.1.1.1评定u²_r(M对)

对照品取样量M_对(约10mg)的不确定度由天平引入，天平的不确定度来源主要考虑两项为允许误差和重复性限界线性叠加，其标准不确定度分别为u_允差(M_对)和u_重复性(M_对)。

查天平(C1185#)检定证书和计量检定规程，量程为0g～50g的允差绝对值为1.0mg，重复性限界与同量程的允差绝对值相同，为0.5mg，均认为服从矩形分布，则：

故得：

4.1.1.2评定u²_r(V_对)

对照品稀释倍数的不确定度由100mL单标线容量瓶(A级)、10mL单标线容量瓶(A级),1mL的单标线吸量管(A级)引入,,三个输入量不相关，则有：

u²_r(V_对)=u²_r(V₁₀₀)+u²_r(V₁₀)＋u²_r(V₁)             (11)

4.1.1.2.1评定u²_r(V₁₀₀)

100mL单标线容量瓶(A级)的不确定度来源主要考虑容量允许误差及温度影响线性叠加。

查JJG 196-2006《常用玻璃量器》，容量为100mL的容量瓶(A级)容量允许误差为±0.10mL，认为矩形分布，则：

本次测量时实验室的温度为22℃，容量瓶定标温度为20℃，由于液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀，故只考虑液体的体积膨胀，认为供试品的体积膨胀系数与水近似，水的体积膨胀系数为0.00021℃^-1，因此产生的体积增量为100×0.00021×2=0.042(mL)，以20℃为中心，视体积增量为变化范围半宽，因为计算检验结果时不做体积修正，此处将体积变化作为不确定度处理，假设体积变化服从矩形分布，则：

将式(12)、式(13)合成：

4.1.1.2.2评定u²_r(V₁₀)

查JJG 196-2006《常用玻璃量器》，容量为10mL的容量瓶(A级)容量允许误差为±0.020mL，认为矩形分布，则：

由4.1.1.2.1可知，其产生的体积增量为10×0.00021×2=0.0042(mL)，以20℃为中心，视体积增量为变化范围半宽，因为计算检验结果时不做体积修正，此处将体积变化作为不确定度处理，假设体积变化服从矩形分布，则：

将式(16)、式(17)合成：

4.1.1.2.3评定u²_r(V₁)

查JJG 196-2006《常用玻璃量器》,1mL的移液管(A级)允许误差为±0.007mL，认为服从矩形分布，则：

由4.1.1.2.1可知，其产生的体积增量为1×0.00021×2=0.00042(mL)，以20℃为中心，视体积增量为变化范围半宽，因为计算检验结果时不做体积修正，此处将体积变化作为不确定度处理，假设体积变化为矩形分布，则：

将式(20)、式(21)合成：

4.1.1.2.4评定u²_r(V_对)

4.1.1.3评定u²_r(ρ_对)

由式(6)得：

相关链接：高效液相色谱外标法测定桑菊饮中绿原酸相对含量的测量不确定度评定——测量模型和不确定度来源分析

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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