北京普天同创生物科技有限公司
4.1.2评定供试品溶液峰面积A供的方差u2r(A供)
查高效液相色谱仪(C2058#)检定证书,得高效液相色谱仪测量重复性为1.3%,是相对标准差的形式。因此,可直接得出u2r(A供)。
ur(A供)=1.3%
u2r(A供)=0.0132=0.000169 (26)
4.1.3评定对照品溶液峰面积A对的方差u2r(A对)
与4.1.2的分析相同,可得:
u2r(A供)=0.0132=0.000169 (27)
4.1.4评定供试品溶液的浓度ρ样的相对方差u2r(ρ样)
供试品溶液的浓度的不确定度由供试品称样量M样(2.0g)和25mL的移液管(A级)引入,,两输入量不相关,则:
u2r(ρ样)=u2r(M样)+u2r(V样) (28)
4.1.4.1评定u2r(M样)
供试品称样量M样(2.0g)的不确定度由天平引入,天平的不确定度来源主要考虑两项为允许误差和重复性限界线性叠加,其标准不确定度分别为u允差(M样)和u重复性(M样)。
查天平(C1185#)检定证书和计量检定规程,使用220g量程挡,0g~50g范围的允差绝对值为0.5mg,重复性限界与同量程的允差绝对值相同,为0.5mg,均认为服从矩形分布,则:
故得:
4.1.4.2评定u2r(V样)
供试品稀释倍数的不确定度由25mL单标线吸量管(A级)引入,不确定度来源主要考虑容量允许误差及温度影响线性叠加。
查JJG 196-2006《常用玻璃量器》,23mL的吸量管(A级)容量允许误差为±0.030mL,认为服从矩形分布,则:
由4.1.1.2.1可知,其产生的体积增量为25×0.00021×2=0.0105(mL),以20℃为中心,视体积增量为变化范围半宽,因为计算检验结果时不做体积修正,此处将体积变化作为不确定度处理,假设体积变化服从矩形分布,则:
将式(27)、式(28)合成:
4.1.4.3评定u2r(ρ样)
由式(25)得:
4.1.5评定u2r(H')
由2.1可知,H的扩展不确定度为0.12%,k=2。则:
4.1.6评定u(X绿原酸)
由式(5)得:
4.2评定u(R)
为评定X绿原酸的重复性标准差u(R),另取12个平行样进行重复测量,测量数据见表2:
表2 重复测量数据
正常检验测量两次取平均值,故:
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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