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高效液相色谱法检测油中苯并(a)芘含量的测量不确定度评定——标准不确定度评定(二)

发布时间:2018-10-26 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:247

4.2评定ur(V)

移液体积V为0.3mL=300uL,使用200uL、移液器分两次移液,每次150uL,设两次移液体积各为V1、V2,有:

V=V1+V2               (14)

由于获得认、从使用同一个移液器,V1=V2,则V1、V2近似正强相关,引用JJF 1059. 1-2012式(32),则:

u(V)=u(V1)+u(V2)=2u(V1)              (15)

查JJG 646-2006,200uL移液器的允差为±2.0%(150uL点允差为±0.003mL),按均匀分布计算,并认为移液器的测量重复性含于。的测量重复性之中,此处不重复计算,则:

4.3评定ur(m)

样品的称量质量m的标准不确定度由天平允差导致的标准不确定度u允差(m)和重复性限(含长期变动量)导致的标准不确定度u重复性(m)两者方和根合成:

(1)评定天平允差导致的标准不确定度u允差(m)

Sartorius CP225D电子天平:最大称量范围为40g/80g/220g;实际分度值d为:0.01mg/0.01mg/0.1mg;检定分度值为:e=10d;使用220g量程称量约0.4g时,查JJG 1036-2008,最大允差为±0.0005g,认为服从均匀分布,则:

(2)重复性限导致的标准不确定度u重复性(m)

查JJG 1036-2008,重复性限与最大允差数值相同,认为服从均匀分布,则:

式(19)、式(20)代入式(16)并考虑u允差(m)=u重复性(m),得:

m取表2中前两个平行样的平均值得:

ur(m)=4.09×10-4g/0.40875g=0.0010 (22)

4.4评定u(w)

由式(4),代入数据:

由表2,取前两个平行样的平均值,得:w=5.595ug/kg,故:

u(w)=ur(w)×w=0.0677×5.595ug/kg=0.379ug/kg           (24)

4.5评定u(R)

对w重复测量10次(10个平行样),数据见表2,为方便阅读,摘录于表5:

表5 w重复测量数据

用贝赛尔公式计算标准差:

相关链接:高效液相色谱法检测油中苯并(a)芘含量的测量不确定度评定——标准不确定度评定(一)

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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