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4 标准不确定度评定
4.1评定 ur(ρ试液)
参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》之式(3),有:
式中:
ρ试液—试样溶液的浓度,(ng/mL);
A试液—试样溶液中苯并(a)芘的峰面积,LU·s;
B0—标准曲线截距,LU·S;
B1—标准曲线斜率,mL/ng。
参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》之式(14)、式(15),得:
式(7)和式(8)中:
u(ρ试液)—单个样品试液的苯并(a)芘含量的标准不确定度,ng/mL;
SR—校准标准曲线的残差标准偏差(符号含义见CST AS-GL06)。相当于标准曲线上吸光度A标j的标准差,LU·s;
B1标—校准标准曲线的斜率,B1=0.1275,mL/ng;
n1—样品溶液测量次数,本例n1=2;
n2—标准溶液总共测量次数,本例n2=5;
ρ试液—单个样品的苯并(a)芘含量,ng/mL;
—标准溶液试样苯并(a)芘含量(浓度)平均值,本例中为表1中5个试样浓度的平均值,ng/mL;
ρ标j—第j次测量的标准溶液浓度,mg/L;
j—获得标准曲线的测量次数[测量一个(ρ标j,A标j)点算一次,本例有5份不同浓度的标准溶液,每份测1次,共5次];
A标j—第j次测量标准溶液所得的峰面积,即表1中5个峰面积数据,LU·s;
B0标—标准曲线的截距,由式(1)得,B0标=-0.1580,LU·s:
计算式(8)中的数据见表3:
表3 计算的数据表
表3中,B0标=-0.1580,B1=0.1275mL/ng
计算式(7)中的数据见表5:
表4 计算数值表
将表3数据及n2=5代入式(8):
计算式(7)中
ρ试液取表2中前两个平行样的平均值得:
ρ试液=(7.49ng/mL+7.76ng/mL)/2=7.625(ng/mL) (10)
由表3得=25.374ng/mL,则:
将表4数据和式(9)、式(11),以及B1=0.1274、n1=2、n2=5代入式(7):
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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