4 不确定度分量评定

4.1评定u(Y)

4.1.1评定标准品取样量的相对方差u²_r(W_S)

所使用的电子天平量程为81g,e=0.1mg，称量值约为39mg，查电子天平检定证书，MPEV=0.05mg，估计为矩形分布，认为天平的重复性已包含在重复性r_Y里，此处不计天平重复性影响，故W_s的标准不确定度按下式计算：

Ws的每次称量值均稍有变化，此处以大约值39mg计算，相对方差为：

4.1.2评定供试品取样量的相对方差u²_r(V_T取样)

供试品是注射剂，VT取样＝3mL，采用A级3mL单标线吸量管测量。V_T取样的标准不确定度主要由两个小分量线性叠加，包括容量允差引入的标准不确定度u_允差(V_T取样)和温度影响引入的标准不确定度u_温度(V_T取样)：

式中：

u(V_取样)—供试品取样量的标准不确定度，mL;

u_允差(V_T取样)—玻璃量器容量允差引入的标准不确定度，mL;

u_温度(V_T取样)—玻璃量器温度影响引入的标准不确定度，mL。

4.1.2.1计算u_充差(V_T取样)

使用的3mL单标线吸量管(A级)经校准合格，查JJG 196-2006《常用玻璃量器》，MPEV=0.015mL，认为矩形分布，故：

4.1.2.2计算u_温度(V_T取样)

3mL单标线吸量管(A级)按温度为20℃定标，实验时室温为25℃，由于液体的体积膨胀明显大于吸量管的体积膨胀，故考虑液体的体积膨胀，样品所用溶剂水的体积膨胀系数为0.00021℃^-1,因此产生的体积增加量为3mL×0.00021℃^-1×5℃=0.00315mL,以20℃为中心，视体积增量为变化范围半宽，计算检验结果时不做体积修正，此处将体积变化作为不确定度处理，假设为矩形分布，得：

4.1.2.3计算u²_r(V_T取样)

将式(16)、式(17)代入式(15)

4.1.3评定标准品稀释体积的相对方差u²_r(V_S)

供试品稀释体积Vs=25mL，用A级25mL、容量瓶测量，玻璃量器的标准不确定度同4.1.2，包括容量允差引入的标准不确定度u_充差(Vs)和温度影响引入的标准不确定度u_温度(V_S)。

4.1.3.1计算u_充差(V_S)

使用的25mL容量瓶(A级)经校准合格，查JJG 196-2006《常用玻璃量器》，MPEV=0.03mL，认为服从矩形分布，故：

4.1.3.2计算u_温度(V_S)

25mL容量瓶(A级)按温度为20℃定标，实验时室温为25℃，由于液体的体积膨胀明显大于吸量管的体积膨胀，故考虑液体的体积膨胀，样品所用溶剂水的体积膨胀系数为0.00021℃^-1，因此产生的体积增加量为25mL×0.00021℃^-1×5℃=0.02625mL，以20℃为中心，视体积增量为变化范围半宽，计算检验结果时不做体积修正，此处将体积变化作为不确定度处理，假设服从矩形分布，得：

4.1.3.3计算u²_r(Vs)

将式(21)、式(22)代入式(20)，有：

4.1.4评定供试品稀释体积的相对方差u²_r(V_T)

供试品稀释体积V_T=100mL，用A级100mL容量瓶测量，V_T的标准不确定度同4.1.2，包括容量允差引入的标准不确定度u_充差(V_T)和温度影响引入的标准不确定度u_温度(V_T)。

4.1.4.1计算u_允差(V_T)

使用的100mL容量瓶(A级)经校准合格，查JJG 196-2006《常用玻璃量器》，MPEV=0.10mL，认为服从矩形分布，故：

4.1.4.2计算u_温度(V_T)

100mL容量瓶(A级)按温度为20℃定标，实验时室温为25℃，由于液体的体积膨胀明显大于吸量管的体积膨胀，故考虑液体的体积膨胀，样品所用溶剂水的体积膨胀系数为0.00021℃^-1，因此产生的体积增加量为100mL×0.00021℃^-1×5℃=0.105mL，以20℃为中心，视体积增量为变化范围半宽，计算检验结果时不做体积修正，此处将体积变化作为不确定度处理，假设服从矩形分布，得：

4.1.4.3计算u²_r(V_T)

将式(26)、式(27)代入式(25)

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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