1 测量方法

1.1仪器与试剂

VARIAN原子吸收分光光度计(C2180) ;MS204DU(C2172)电子天平；

微波消解仪；移液管；容量瓶；铬单元素标准溶液；水。

1.2测量依据

按GB 5009.123-2014《食品安全国家标准食品中铬的测定》的技术规定进行测量，各步骤按实际情况稍有改动。

依据GB 2762-2012((食品安全国家标准食品中污染物限量》，参照“表7肉及肉制品”，限量(以Cr计)为1mg/kg。

1.3测量流程

测量流程如图1所示：

图1 明胶中铬含量的测定流程

各步骤如下：

①称样：操作两个平行样。称取样品(精确到0.1mg)各为0.5180g(m₁)、0.5226g(m₂)。

②微波消解：依据《2014年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》，采用微波消解法。称样后将试样放进微波消解罐中，加入硝酸8mL、过氧化氢2mL(文件上没有要求，但是加过氧化氢效果更好),盖上内罐盖，旋紧外罐置于微波消解仪中，按照消解参考条件进行消解。待消解完全后，在加热板上加热去酸，至溶液近干，冷却，移至10mL容量瓶。同时做试剂空白试验。

③稀释定容：接上述,以1％硝酸定容至10mL，混匀，得样品试液。同时按上述方法做空白对照液。

④拟合标准曲线：制备系列标准溶液(含标液空白)并用原子吸收分光光度计测量标液中铬的质量浓度(含标液空白),拟合“吸光度一铬含量”校准标准曲线，写出直线方程(细节见4.1):

⑤检测样品试液：用原子吸收分光光度计检测样品试液和空白样品试液的吸光度。由标准曲线法计算试样中铬含量,两个平行试样中铬的质量浓度为：ρ_x1=5.97ng/mL,ρ_x1=5.84ng/mL。[ρ_xi按式(6)计算,式(6)中ρ_x含义与式(1)相同]。因为标液空白参与制作标准曲线，一般情况下，要求“空白归零”，本例空自样品试液铬浓度测得值为零。

⑥计算结果：

式中：

X—样品中铬含量的质量分数，ug/1kg;

ρ_x—样品溶液中铬的质量浓度，ng/mL;

ρ_o—空白溶液中铬的质量浓度，ng/mL;

V—样品溶液定容体积，mL;

m—样品称样量，g。

式(1)在第2节里改为式(3)。

两个平行样铬含量检测结果为：X₁=115.25ug/kg, X₂=111.75ug/kg，平均值=113.50 ug/kg，以了赋值给X。

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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