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重量分析法概述

发布时间:2018-11-04 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2878

重量分析法简称重量法,是称取一定重量的试样,用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后,转化成一定的称量形式,称重,从而求得该组分含量的方法。

根据分离方法的不同,重量分析法又可分为沉淀法、电解法和气化法等。

重量分析法是化学分析法中最经典的方法,其优点是直接采用分析天平称量的数据来获得分析结果,在分析过程中不需要标准溶液和基准物质,也就不需要容量器皿引入数据,这样引入的误差较小,因此分析结果准确度较高。对于常量组分的测定,相对误差不超过±(0.1%~0.2%)。同时重量分析法也有着明显的缺点,如操作烦琐、分析周期长、灵敏度不高、不适于微量及痕量组分的测定、不适于生产的控制分析。因此,目前在生产中已逐渐被其他较快速的方法所取代,尽管如此,但利用沉淀法的有关原理及基本操作技术,在分离干扰组分和富集痕量组分方面,却是目前在实际工作中常采用的分离手段。

此外,重量法也常用于某些准确度要求较高的分析工作中,如一些稀有金属的测定以及有关溶液浓度的标定等。因此,重量分析法仍然是分析化学中必不可少的基本方法。

根据分离方法的不同,重量分析法通常分为沉淀重量法、挥发重量法、提取重量法和电解重量法。

(1)沉淀重量法

沉淀重量法是利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀,将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质,称其质量,再计算被测组分的含量。如测定试液中SO42-含量时,在试液中加入过量的BaCl2溶液,使SO42-完全生成难溶的BaSO4沉淀,经过滤、洗涤、烘干或灼烧后称量的质量,而计算试液中SO42-的含量。这是重量分析的主要方法。

(2)挥发重量法

挥发重量法是用加热或其他方法使试样中被测组分逸出,再根据逸出前后试样质量之差来计算被测成分的含量。试样中的结晶水的测定多用这种方法。例如,在土壤污染物监测中,水分含量是其必测项目。测定时,根据土壤样品在105℃烘干后所损失的质量,计算对应的水分含量。另外,还可以在被测组分逸出后,用某种吸收剂来吸收它,这时可以根据吸收剂质量的增加来计算含量。例如,试样中CO2的测定,以碱石灰为吸收剂。此法只适用于测定可挥发性物质。

(3)提取重量法

提取重量法是利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中的分配比的不同进行测定的。通过加入某种提取剂,使被测组分从原来的溶剂中定量地转入提取剂中,称量剩余物的质量,从而计算被测组分含量;或将提出液中的溶剂蒸发除去,称量剩下的质量,以计算被测组分的含量。

(4)电解重量法

电解重量法是利用电解的原理,控制适当的电位,使被测组分以纯金属或难溶化合物的形式在电极上析出,通过称量沉积物的质量计算待测组分的含量,又称为电重量分析法,精度可达千分之一,分析中不需要标准物校正,直接获得测得量。常用于一些金属纯度的鉴定、仲裁分析等。

文章来源:《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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