流动注射分析仪通常由载流驱动系统、进样系统、混合反应系统和检测记录系统组成。

13.7.2.1载流驱动系统

在流动注射体系中，载液的流动、试样和试剂的输送是靠蠕动泵实现的，它是流动注射体系的心脏部件。蠕动泵的结构和工作原理如图13-57所示。

图13-57 蠕动泵的结构和工作原理图

蠕动泵一般都有8～10个排列成圆圈的滚轴，流速由马达的转速和管子的内径控制。若固定蠕动泵的旋转速率，流速就由每个管子的内径决定。商品化的管子具有0.25～4 mm的内径，允许流速最小为0.0005 mL/min，最大为40 mL/min。蠕动泵可以进行几个管子的同时操作，特别适于应用多种试剂但又不能预先混合的情况。

蠕动泵是利用金属滚筒挤压塑料弹性泵管来驱动液体流动的。将压盖抬起，把一条或多条弹性泵管放在金属滚筒上面，再放下压盖，调节固定好压盖与滚筒之间的距离，使胶管在滚筒的压迫下被分成段。当滚筒转动时，被封闭在泵管两个挤压点之间的空气被压出管道，从而形成负压，当滚筒转动速度足够高时能将载液或试液提升上来，使其在管道中连续流动。当泵速和泵管孔径一定时，管内液体的流速将基本达到恒定。在开泵几分钟后测定流出液体的体积和时间，可确定其管内液体流速的大小。

蠕动泵结构简单，使用方便，流速易于控制，能瞬间停止和启动，且内存体积小。试液只在泵管内流动，不易被污染，易于清洗。蠕动泵能一泵多用，在压盖和滚筒之间可放置多条泵管，可使一台蠕动泵同时输出几路泵管中的不同液体。但是，蠕动泵也存在缺点，即液流会有微小脉动，增加滚筒数目和转速能减少脉动；由于惯性，使得停止和启动控制不能非常准确；泵管和滚筒之间的快速摩擦会产生静电脉冲，可能对离子电极测定产生一定的干扰。此外，泵管在使用某些有机溶剂作为载流时也受到一定限制。

13.7.2.2进样系统

试样注入是流动注射分析的重要操作，它应满足下列要求：

①注入的试样应当“嵌入”载流，形成完整的试样带。

②注入试样量重现性好。

③注入装置的死体积小。

④注入试样时，应对载流的流动状态没有太大扰动。

流动注射分析有两种简单的注入试样方式，一种是注射器注入，另一种是六通阀注入。

(1)注射器注入

注射器注入是早期的流动注射分析进样方式，其特点是设备简单，但其定量的准确性与取样的重复性和进样速度等均与实验技巧有关，并且进样频率较低，故目前已较少使用。

(2)六通阀注入

在流动注射分析中，目前使用最普遍的进样装置为六通阀。它具有结构简单、操作方便和重现性好等优点。六通阀的进样原理同色谱中的六通阀。只是流动注射分析工作是在常压状态下，故在其流路中所使用的六通阀制作相对简单，对其密封性要求也不高，一般使用聚四氟乙烯制作阀芯，故其价格较低。目前，根据需要已制成了多通道、多层的旋转式进样阀。

13.7.2.3混合反应系统

混合反应系统的作用是使注入的“试样塞”在其中分散成“试样带”，以便与载流中的试剂发生化学反应而生成可检测物质。该系统由反应管、功能组合块等组成。其中，按反应管形状的不同，反应管可分为直管式、盘结式或编结式三种类型，其中以盘管式反应管(反应盘管)较为常用。反应盘管是由一定长度的缠绕紧密的聚四氟乙烯或聚乙烯、聚丙烯管制成，最常用盘管内径为0.5 mm。对高分散度的试样可用较大的管径(0.75 mm)，对低分散度的试样则可用较小的管径(0.3 mm)。在严格的流动注射体系中应保持传输管道内径均一，安装时必须将盘管和连接管牢固地固定在支架上，使流路形状保持不变，如图13-58所示。为了方便地组成流动注射分析流程，仪器装有功能组合块。它是一种流路分支集合装置，是用有机玻璃或聚四氟乙烯制成。此外，仪器还装有恒温水浴，以控制反应温度。水温可在10～100℃范围内选择。

图13-58 反应盘管和功能组合块

13.7.2.4检测记录系统

检测记录系统包括检测器和记录仪。

流动注射分析法使用的检测手段异常广泛，可根据需要而采用不同的检测记录系统，几乎现有定量分析仪器的检测器，如各类光学检测器、电化学检测器等都可用作FIA的检测器。其中大部分需要有流通池，试样带在流经流通池的瞬间进行动态检测。另外，可将FIA与一些大型分析仪器联用，可将分析仪器看作流动注射的检测器，或将流动注射看作是分析仪器的进样稀释装置，如流动注射—原子吸收装置、流动注射—等离子体原子发射装置等。

带流通式液槽的分光光度计检测器是FIA中用得最多的。流通池和一般吸收池的区别在于：流通池是动态测定的，吸收池是静态测定的。除了为获得一定的灵敏度而要求有足够的光程外，还要求流通池体积尽可能小，以便减少载流量、试剂量、试样量，并提高分析速度。在液体流通的区域内要避免死角，以避免试样残余液滞留于死角区影响重现性，或截留气泡而干扰测定。图13-59中(a)、(b)为两种常用的玻璃或石英流通池。在最近的设计中，广泛地使用了光导纤维把光束从分光光度计引入流动注射分析系统，使检测更为方便。

图13-59 分光光度法中的流通池

(a)固定在多数商品光度计上的Hellma池；

(b)Z型池，其中A为透明窗，B为聚四氟乙烯池体，C为池体套，Ch为入口通道

离子选择电极检测器也是流动注射分析中常用的一种检测器。载流流过离子选择电极的敏感膜表面，然后再与参比电极接触。通过控制流入流出管口的液流流量调节池中载流的液位。因被测的只是冲刷电极敏感膜表面的很薄的一层液体，其有效体积很小，约为10 uL。pH电极、钾离子、硝酸根离子、锂离子等离子选择性电极已成功地用于FIA系统中。其他类型的电极和材料也可以和FIA微管道技术结合，实现电导法、伏安法或库仑法的微型化。

记录仪是FIA不可缺少的部件，它不仅能提供分析结果，而且还可以记录峰形，以便及时发现操作中存在的问题。

此外，为了满足流动注射分析仪小型化的需要，已经设计和制造出了多种微管路FIA系统。

13.7,3流动注射分析法的应用

流动注射分析的应用范围十分广泛，特别是在环境学、临床医学这两个领域中的应用最多。

由于流动注射分析法具有快速、准确，且可与多种检测手段联用的特点，它已成为环保部门的有力监测方法。例如，河水、海水及井水中的PO₄^3-离子可借助于磷钼蓝分光光度法作为检测手段进行流动注射分析，检测限达10^-8分析速度每小时30次。雨水中的F^-离子含量的检测，可以用F^-选择电极作为流动注射分析的检测器，检测限为15×10^-9，标准偏差小于3％，分析速度为每小时60次。水样中的砷含量的分析，可以预先用硫酸肼将As(V)还原成As (Ⅲ)，再用小型阳离子交换柱将过量肼除去，然后用流动注射分析一安培检测器检测，检测限为0.4×10^-9。

为了测定血清中的Ca²⁺离子含量及pH，可将血清样品注入载流中，“样品塞”首先通过毛细管玻璃电极以测定pH，随之再流经Ca²⁺选择电极，测得pCa值。若借助于固定化葡萄糖氧化酶柱和安培法，就可以间接测定血清中葡萄糖含量。葡萄糖经酶柱时发生以下反应：

生成的H₂O₂用Pt电极即可以进行安培法检测，也可以用一支氧电极来监测氧含量的变化。葡萄糖氧化酶可以通过化学键合反应，键合到多孔玻璃珠上，以增加酶的稳定性。将流动注射分析技术与原子吸收光谱法结合来测定接受锂治疗的病人血清中的锂含量。流动注射分析法也可与电感耦合等离子体发射光谱法联用。将流动注射分析法与荧光光度分析法相结合，可提高分析灵敏度。利用铽与EDTA、磺基水杨酸反应生成三元配合物，可用荧光法测定矿石中铽含量。激发波长为320 nm，测定波长545 nm。对80 pg含量的铽，其测量的相对标准偏差为4％，且各种金属离子不干扰。

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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