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农药可湿性粉剂润湿性和贮藏稳定性的测定

发布时间:2018-11-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1471

14.2.7农药可湿性粉剂润湿性的测定

(1)测定原理

农药可湿性粉剂的湿润性是由药粉的湿润时间来表示的。将一定量的可湿性粉从规定的高度倾入盛有一定量标准硬水的烧瓶中,测定其完全润湿的时间。

(2)仪器设备

①容量瓶,1000 mL。

②温度计,最小分度值为1℃,量程为0~50℃或0~100℃。

③烧杯,800mL, 1000mL,250 mL[内径为(6.5±0.5)cm,高度为(9.0~0.5)cm]。

④秒表。

⑤量筒,20mL,100 mL, 5 00 mL。

⑥表面皿,直径为(9.0±0.5)cm。

⑦恒温水浴。

⑧pH计。

⑨聚乙烯瓶,1000 mL。

(3)试剂试液

除另有规定外,所用试剂均为分析纯,所用水均为蒸馏水或去离子水。

碳酸钙,使用前在400℃烘2 h。

氧化镁,使用前在105℃干燥2 h。

③氨水溶液,1 mol/L。

盐酸,1mol/L,0.1 mol/L。

⑤甲基红溶液,5g/L。

氢氧化钠溶液,0.1 mol/L。

⑦标准硬水,见14.2.4节(3)⑧。

(4)测定方法

取342 mg/L硬水(100+1) mL,注入250 mL烧杯中,将此烧杯置于(25±1)℃的恒温水浴中,使其液面与水浴的水平面平齐。待硬水至(25±1)℃时用表面皿称取(5±0.1)g试样,将全部试样从与烧杯口齐平位置一次均匀地倾倒在该烧杯的液面上,但不要过分地搅动液面。加样品时立即用秒表计时,直至试样全部润湿为止。记下润湿时间。如此重复5次,取其平均值,作为该样品的润湿时间。

(5)说明

①试样应是有代表性的均匀粉末,而且不成团、不结块。

②润湿时间准确至秒。留在液面上的细粉末可忽略不计。

14.2.8农药贮藏稳定性的测定

贮藏稳定性是多种剂型农药的一项重要性能指标,它直接影响到产品质量的好坏及使用效果。贮藏稳定性是指制剂在贮藏一段时间后,其物理、化学性能变化的大小。变化小则贮藏稳定性较好,反之较差。贮藏稳定性有冷贮稳定性和热贮稳定性。不同的剂型,贮藏稳定性的测定范围也有所不同。对于固体制剂(如可湿性粉剂),通常以热贮稳定性来表示制剂的贮藏稳定性。对于液体制剂(如乳油)而言,则需要同时测定制剂的热贮稳定性和冷贮稳定性。

14.2.8.1低温稳定性试验测定方法

(1)乳剂和均相液体制剂

取一定量样品加入离心管中,在制冷器中冷却,让离心管及其内容物在(0±2)℃下保持一段时间(通常为1h),每隔一定时间搅拌一次,期间检查并记录有无固体物或油状物析出。再将离心管放回制冷器,在(0±2)℃下继续放置几天后,将离心管取出,在室温下静置,离心分离。之后记录管子底部析出物的体积,一般析出物不超过0.3 mL为合格。

(2)悬浮制剂

取试样置于烧杯中,在制冷器中冷却至(0±2)℃,保持一段时间,隔若干分钟搅拌一次,观察外观有无变化。再将烧杯放回制冷器,在(0±2)℃继续放置几天后,将烧杯取出,恢复至室温,测试筛析、悬浮率或其他必要的物化指标。悬浮率和筛析符合标准要求为合格。

14.2.8.2热贮稳定性试验测定方法

(1)粉剂

将试样放入烧杯,在不加任何压力的条件下,使其铺成等厚度的平滑均匀层。将圆盘压在试样上面,置烧杯于烘箱中,在恒温箱(或恒温水浴)中放置,一般为14d。取出烧杯,拿出圆盘,放入干燥器中,使试样冷至室温,检验有效成分含量等规定项目。

(2)片剂

将试样放入广口玻璃瓶中,不加任何压力,加盖置玻璃瓶于烘箱中,贮存14d。取出玻璃瓶,放入干燥器中,使试样冷至室温,测定有效成分含量等规定项目。

(3)液体制剂

用注射器将试样注入洁净的安瓿中(避免试样接触瓶颈),置此安瓶于冰盐浴中制冷,用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发),称量。将封好的安瓿置于金属容器内,再将金属容器放入恒温箱(或恒温水浴)中,放置14 d。取出冷至室温,将安瓿外面拭净,分别称量,质量未发生变化的试样,检验规定项目。

相关链接:农药粉剂细度的测定

文章来源:《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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