14.2.5农药粉剂细度的测定

农药粉剂的细度测定方法有两种：一种为干筛法．适用于粉剂；另一种为湿筛法，适用于可湿性粉剂。干筛法是将烘箱中干燥至恒重的样品，自然冷却至室温，并在样品与大气达到湿度平衡后，称取试样，用适当孔径的试验筛筛分至终点，称量筛中残余物，计算细度。湿筛法是较常用的一种方法。在此仅介绍湿筛法。

(1)测定原理

将称量好的试样放入烧杯中润湿、稀释，然后倒入湿润的试验筛中，用平缓的自来水直接冲洗，再将试验筛置于盛水的盆中继续洗涤，将筛中残余物转移至烧杯中，干燥残余物，称重，计算细度。

(2)仪器

①试验筛：适当孔径，并具有配套的接收盘和盖子。

②烧杯：250 mL,100 mL。

③带有橡皮罩的玻璃棒。

④干燥器。

⑤烘箱：在100℃以内控温精度为±2℃。

(3)测定步骤

①试样的润湿。称取试样20 g(准确至0.1g)，置于250 mL烧杯中，加入80 mL自来水，用玻璃棒搅动，使其完全润湿。如果试样抗润湿，可加入适量非极性润湿剂。

②试验筛的润湿。将试验筛浸入自来水中，使金属丝布完全润湿。必要时可在自来水中加入适量非极性润湿剂。

③测定。将烧杯中润湿的试样用自来水稀释至约150 mL，搅拌均匀后全部倒入润湿的标准筛中，用自来水冲洗烧杯，洗涤水并入筛中，直至烧杯中粗颗粒完全移至筛中为止。用直径为9～10 mm的橡皮管导出的平缓的自来水冲洗筛中试样，水速控制在4～5L/min,橡皮管末端出水口保持与筛缘平齐为度。在筛洗过程中，保持水流对准筛上的试样，使其充分洗涤(如果试样中有软团块，可用具有橡皮罩的玻璃棒轻压，使其分散)，一直洗到通过试验筛的水清亮透明为止。再将试验筛移至盛有自来水的盆中，上下移动洗涤筛缘(始终保持在水面之上)，重复至2 min内无物料过筛为止。弃去过筛物，将筛中的残余物冲洗至一角，再转移至已在100℃恒重的烧杯中。静置，待烧杯中颗粒沉降至底部后，倾去大部分水，加热，将残余物蒸发近干，于100℃(或根据产品的物化性能，采用其他适当温度)的烘箱中烘至恒重，取出烧杯置于干燥器中冷却至室温，称重。

(4)结果计算

式中，m₁为粉剂(或可湿性粉剂)试样的质量，g；m₂为烧杯中残余物的质量，g。

两次平行测定结果之差应在0.8％内。

14.2.6悬乳液分散稳定性的测定

悬浮剂的分散相主要为粒径0.5～5um的固体农药原药，加工时将原药和湿润剂、分散助悬剂、增黏剂、防冻剂等助剂和分散介质混合而成。当分散介质为水时，称为水悬剂，以矿物油或有机溶剂为分散介质时称为油悬剂。对于不含水或其他液体分散介质而又能在水或其他介质中很好分散，形成悬浮液的粉、粒或片状物的剂型，称为干悬浮剂。

悬浮剂的分散稳定性是悬浮剂产品质量好坏的重要检测性能之一，对制剂药效发挥有着重要的影响。通常影响分散稳定性的因素主要有粒子粒径的大小和分散助剂的性能。

(1)测定原理

悬浮剂是固体原药微粒均匀地分散在连续相中所组成的固一液分散体系，此体系为热力学不稳定体系，悬浮的粒子会很快发生颗粒凝聚，导致颗粒变大而沉降。在农药加工中，通过粒径大小的改变和分散助悬剂的加入，能有效地降低这一现象的发生。因此，在加工成制剂后，需观察悬浮剂稀释液在最初、放置一定时间和重新分散后该分散液的分散性。

(2)操作步骤

在室温下，分别向两个刻度量筒(量筒是否具塞？)中加标准硬水，用移液管向每个量筒，中滴加试样(按规定数量)，滴加时移液管尖端尽量贴近水面，但不要在水面之下。最后加标准硬水至刻度。戴布手套，以量筒中部为轴心，重复上下颠倒，确保量筒中液体温和地流动，不发生反冲，用其中一个量筒做沉淀和乳膏试验，另一个量筒做再分散试验。

①最初分散性。观察分散液的分散情况，记录沉淀、乳膏或浮油的体积。

②放置一定时间后的分散性：

沉淀体积的测定：

分散液制备好后，立即将分散液转移至乳化管中，盖上塞子，在室温下直立，用灯照亮乳化管，调整光线角度和位置，达到对两相界面的最佳观察，如果有沉淀(通常反射光比透射光更易观察到沉淀)，记录沉淀体积。

顶部油膏(或浮油)体积的测定：

分散液制备好后，立即将其倒入乳化管中，至离管顶端附近，戴好保护手套，塞上带有排气管的橡胶塞，排除乳化管中所有空气，去掉溢出的分散液，将乳化管倒置，在室温下保持一段时间，没有液体从乳化管排出就不必密封玻璃管的开口端，记录已形成的乳膏或浮油的体积。测定乳化管总体积，并以下式校正测量出的乳膏或浮油的体积。

式中，F为测量油膏或浮油的体积时的校正因子；V₀为乳化管总体积。

重新分散性测定：

分散液制备好后，将第二个量筒在室温下静置24 h，按前述方法颠倒量筒30次，记录没有完全重新分散的沉淀。将分散液加到另外的乳化管中，放置30 min后，按前述方法测定沉淀体积和乳膏或浮油的体积。

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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