(1)测定原理

采用反相高效液相色谱外标法。试样用甲醇溶解，以甲醇一水为流动相，使用YWG-CH(C₁₈)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中辛硫磷进行高效液相色谱分离和测定。

(2)仪器设备

①高效液相色谱仪具，254 nm波长紫外检测器。

②色谱数据处理机。

③色谱柱，150 mm×4.6 mm不锈钢柱，内装YWG-CH(Cl8)填充物，10 um。

④定量进样阀，10uL。

⑤微量进样器，50uL。

(3)试剂试液

①甲醇。

②辛硫磷标样已知含量≥99. 0％。

(4)高效液相色谱操作条件

①流动相甲醇＋水＝75+25(体积比)。

②流量1 mL/min。

③柱温室温(变化应在±2℃以内)。

④检测波长254 nm。

⑤进样体积10 uL。

⑥保留时间辛硫磷约6 min。

(5)测定方法

①标样溶液的配制称取辛硫磷标样约0.1 g(精确至0.0002 g)，置于25 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取2 mL此溶液，置于50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

②试样溶液的配制称取约含0.1g(精确至0.0002g )辛硫磷的试样，置于25 mL，容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用同一支移液管吸取2 mL此溶液，置于50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

③测定在操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的响应值变化小于1％，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

(6)结果表述

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛硫磷的峰面积分别进行平均。

式中，w_辛硫磷为辛硫磷质量分数，％；A₁为标样溶液中，辛硫磷峰面积的平均值；A₂为试样溶液中，辛硫磷峰面积的平均值；m₁为辛硫磷标准样品的质量，g; m₂ 为试样质量，g; P为标准样品中辛硫磷的纯度，％。

14.3.6气相色谱法测定敌敌畏原油的有效成分

(1)测定原理

试样用甲苯溶解，以联苯为内标物，使用10％硅油DC 550为填充物的不锈钢柱和热导检测器，可对敌敌畏(O,O-二甲基-O-2,2-二氯乙烯基磷酸酯)原油进行气相色谱分离和测定。

(2)仪器设备

①气相色谱仪。

②鉴定器热导池。

③柱管不锈钢柱4.0mm×2000 mm。

④固定相硅油DC550：101白色担体(经王水处理)60～80目=10：100。

⑤载气氢气。

(3)试剂试液

①联苯。

②色谱纯。

③甲苯。

(4)气相色谱操作条件

①柱温,174℃(实际温度)。

②检测温度，180℃(实际温度)。

③气化温度，约200℃(实际温度)。

④桥流，200 mA。

⑤载气流速，120mL/min。

⑥纸速，10 mm/min。

⑦衰减1。

(5)测定方法

①标准曲线的绘制。称取联苯0.16～0.19g(精确至0.0002 g)，然后按联苯：敌敌畏分别等于1:1.5，1:1.3，1:1.1，…,1:0.5系列称取敌敌畏标准样。加甲苯1.0mL，摇动混溶后，分别进样4.0uL，制取色谱图，求出敌敌畏与联苯的峰高比。以峰高比为横坐标，质量比为纵坐标，绘制标准曲线或用最小二乘法求出相应的斜率和截距。

②试样测定。准确称取联苯0.16～0.19g(精确至0.0002 g)和敌敌畏原油0.19～0.209,加甲苯1.0 mL，摇动混匀后进样4.0 uL，制取色谱图，求出敌敌畏与联苯的峰高比。

(6)结果表述

原油中敌敌畏的质量分数用查标准曲线法或通过计算得出：

式中，w_敌敌畏为原油中敌敌畏的质量分数，％;a为标准曲线的斜率；b为标准曲线的截距；h_i为敌敌畏样品的峰高，mm;h_s为内标物的峰高，mm;m₂为内标物质量，g;m₁为试样质量，g。

(7)说明

根据仪器的稳定性程度和标准样品的变化程度，经常校验标准曲线，以保证测定结果的准确性。

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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