石墨炉原子吸收光谱法的最低检出浓度为5μg／kg。允许相对误差≤20％。

(一)原理

样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283．3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

(二)试剂

分析过程中全部用水均使用去离子水(电阻率8×105Q以上)，所使用的化学试剂均为优级纯以上。

(1)硝酸。

(2)过硫酸铵。

(3)过氧化氢(30％)。

(4)高氯酸。

(5)硝酸(1+1)：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。

(6)硝酸(O.5 mol／L)：取3．2 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。

(7)硝酸(1 mol／L)：取6．4 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。

(8)磷酸铵溶液(20 g／L)：称取2．O g磷酸铵，以水溶解稀释至100 mL。

(9)混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。

(10)铅标准储备液：准确称取1.000 g金属铅(99．99％)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg铅。

(11)铅标准使用液：如此经多次稀释成每毫升含10．0、20．O、40．0、60．O、80．O ng铅的标准使用液。

(三)仪器

所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

(1)原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。

(2)马弗炉。

(3)干燥恒温箱。

(4)瓷坩埚。

(5)压力消解器、压力消解罐。

(6)可调式电热板、可调式电炉。

(四)分析步骤

1．样品预处理

(1)在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。

(2)食粮、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，贮于塑料瓶中，保存备用。

(3)蔬菜、水果等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，贮于塑料瓶中，保存备用。

2．样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)

(1)压力消解罐消解法：称取1．OO～2．OO g样品(干样、含脂肪高的样品<1．00 g，鲜样<2．O g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4 mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30％)2～3 mL(总量不能超过罐容积的1／3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4 h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白实验。

(2)干法灰化：称取1．00～5．OO g(根据铅含量而定)样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6～8 h，若个别样品灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(0．5 mol／L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白实验。

(3)过硫酸铵灰化法：称取1.OO～5.OO g样品于瓷坩埚中，加2～4 mL硝酸浸泡1 h以上，先小火炭化，冷却后加2.00～3.OO g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2 h，再升至800℃，保持20 min，冷却，加2～3 mL硝酸(1.0 mol／L)，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白实验。

(4)湿式消解法：称取样品1.00～5.00 g于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸(或再加1～2 mL硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白实验。

3．测定

(1)仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283．3 nm，狭缝O.2～1．0 nm，灯电流5～7 mA，干燥温度120℃，20 s；灰化温度450℃，持续15～20s，原子化温度1700～2300℃，持续4～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。

(2)标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10．0，20．0，40．0，60．0，80．0 ng／mL各10µL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

(3)样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各10µL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

(4)基体改进剂的使用：对有干扰样品，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(20 g／L)(一般为小于5µL)消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

(五)计算

式中：X——样品中铅含量，µg／kg(µg／L)；

C1——测定样液中铅含量，ng／mL；

C0——空白液中铅含量，ng／mL；

V——样品消化液总体积，mL；

m——样品质量或体积，g或mL。

结果的表述：报告取算术平均值的二位有效数字。