食品中铅的检测方法除了石墨炉原子吸收光谱法外，常用的分析方法还有：火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法。

火焰原子吸收光谱法允许相对误差≤20％。

(一)原理

样品经处理后，铅离子在一定pH条件下与DDTC形成络合物，经4一甲基戊酮一2萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283．3 nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

(二)试剂

本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯度或优级纯。

(1)硝酸+高氯酸(4+1)。

(2)硫酸铵溶液(300 g／L)：称取30g硫酸铵[(NH4)2SO4]，用水溶解并加水至1.0 mL。

(3)柠檬酸铵溶液(250 g／L)：称取25 g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100 mL。

(4)溴百里酚蓝水溶液(1 g／L)。

(5)二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50 g／L)：称取5 g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。

(6)氨水(1+1)。

(7)4一甲基戊酮一2(MIBK)。

(8)铅标准溶液：

①铅标准储备液：准确称取1．000 g金属铅(99．99％)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37 mL，移入l 000 mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.O mg铅。

②铅标准使用液：如此经多次稀释成每毫升含10．O、20．O、40．O、60．0、80．O ng铅的标准使用液。

(三)仪器

(1)原子吸收分光光度计附火焰原子化器。

(2)马弗炉。

(3)干燥恒温箱。

(4)瓷坩埚。

(5)压力消解器、压力消解罐。

(6)可调式电热板、可调式电炉。

(四)分析步骤

1．样品处理

(1)饮品及酒类取均匀样品10．0～20．0 g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸去酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入硝酸一高氯酸(4+1)消化完全后，转移、定容于50 mL容量瓶中。

(2)谷类去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀，称取5.O～10．O g，置于50 mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移人马弗炉中，500℃以下灰化16 h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL盐酸(1+11)，溶解残渣并移入50 mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)，按同一操作方法做试剂空白实验。

(3)蔬菜、瓜果及豆类 取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。称取lO.0～20.0 g置于瓷坩埚中，加1 mL磷酸(1+11)，小火炭化，然后移入马弗炉中，500℃以下灰化16 h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL盐酸(1+11)，溶解残渣并移入50 mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)，按同一操作方法做试剂空白实验。

2．萃取分离

视样品情况，吸取25～50 mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125 mL分液漏斗中，补加水至60 mL。加2 mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝指示剂3～5滴，用氨水(1+1)调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10 mL，DDTC溶液10 mL，摇匀。放置5 min左右，加入1.O mL MIBK，剧烈振摇提取l min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入lO mL带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液O．OO、0．25、O．50、1．00、1．50、2．00mL(相当于O．O、2．5、5．O、10．O、20．Oµg铅)于125 mL分液漏斗中。以下操作与样品相同。

3．测定

饮品、酒类可经萃取直接进样测定。

萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。

仪器参考条件：空心阴极灯电流8 mA：共振线283．3 nm；狭缝0.4nm；空气流量8 L／min；燃烧器高度6mm；BCD方式。

(五)计算

X= (c1一C2)×V1×1000/m*V3/V2*1000

式中：X——样品中铅含量，mg／kg(mg／L)；

C1一测定样液品中铅的含量，µg／L；

C2——试剂空白液中铅的含量，µg／L；

m——样品质量或体积，g或mL；

V1——样品萃取液的体积，mL；

V2——样品处理液的总体积，mL；

V3——测定用样品处理液的总体积，mL。

结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。