4.1求u(R^％)

由式(4)知，u(R^％)有5个小分量，需分别计算。

4.1.1对照品取样量W_对的相对标准不确定度U_rel(w_对)

本试验使用METTLER XS205电子天平，酒石酸美托洛尔(标准物质)取样量W_对约为10mg，使用去皮重法称样。经应用JJF 1059.1-2012的4.4.4.3的方法去相关性处理后，对照品称样产生的不确定度，主要由天平示值允差产生。目前此标准物质无证书，未能获得其不确定度，姑且忽略它的影响。由于考虑了被测量的重复性影响，故忽略天平重复性及分辨力影响。

天平检定证书显示当称样量在0～50g范围内时，示值允差为±0.05mg，估计为矩形分布，其标准不确定度为：

4.1.2对照品溶液体积S_对的相对标准不确定度U_rel(S_对)

对照品溶液定容产生的不确定度，包括容量瓶允差、温度和重复性读数带来的不确定度，认为线性叠加。

4.1.2.1 100mLA级容量瓶允差引入的标准不确定度u₁(S_对)

对照品溶液(用水)定容至100mL A级容量瓶，容量允差为±0.1mL，因历年校准结果实际误差都较小，故按三角分布考虑：

4.1.2.2温差引起的体积标准不确定度u₂(S_对)

稀释时温度为23℃，容量瓶校准时温度为20℃，由于液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀，可只考虑液体的体积膨胀，认为供试品的体积膨胀系数与水近似，水的体积膨胀系数为0.00021℃^-1，因此产生的体积变化为100×0.00021×3=0.063(mL) ,按操作规程，体胀系数不作修正，此处按不确定度处理，假设温度变化为矩形分布，则：

4.1.2.3体积示值的重复性u₃(S_对)

用同一100mL A级容量瓶(用水)定容至刻度，称液体重量，重复6次，称取的重量为99.8886g、100.0164g、99.9448g、99.9355g、99.9675g、99.9583g。由于对照品溶液的密度近似水的密度为1mL/g，因此，容量V的重复测量数据V_i分别为99.8886mL、100.0164mL、99.9448mL、99.9355mL、99.9675mL、99.9583mL，平均值记为V。实验过程以单次读数为测得值，按Bessel公式计算，则体积示值的重复性引起的标准不确定度为：

4.1.2.4计算u_rel (S_对)

4.1.3供试品溶出介质的体积S_供的相对标准不确定度U_rel(S_供)

S_供为供试品溶出介质的体积(mL)，由于不需稀释，因此不确定度来源于量筒容积的不确定度，包括量筒允差、温度和读数重复性线性叠加。

4.1.3.1量筒容积的标准不确定度u₁(S_供)

用500mL量筒量取供试品时，容量允差为±5.0mL，按矩形分布考虑：

4.1.3.2温度影响的标准不确定度u₂(S_供)

量取供试品溶液时温度为35℃，量筒校准时温度为20℃，由于液体的体积膨胀明显大于量筒的体积膨胀，可只考虑液体的体积膨胀，认为供试品的体积膨胀系数与水近似，水的休积膨胀系数为0.00021℃^-1，因此产生的体积变化为±(500×0.00021×15)=±1.575 (mL) ,假设温度变化为矩形分布：

4.1.3.3体积示值的重复性标准不确定度u₃(S_供)

用同一500mL量出式量筒加水至刻度，称液体重量，重复6次，称取的重量为496.730g、496.647g、496.452g、496.286g、496.429g、496.613g。由于溶出介质的密度近似水的密度1mL/g，因此，容量B的重复测量数据Bi为496.730mL、496.647mL、496.452mL、496.286mL、496.429mL、496.613mL，平均值记为B。实验过程以单次读数为测得值，按贝塞尔公式，则体积示值的重复性引起的不确定度为：

S_供的相对标准不确定度：

4.1.4对照品溶液吸光度A_对的相对标准不确定度U_rel(A_对)

本试验使用紫外-可见分光光度计UV-2450，测量吸光度产生的不确定度，主要由紫外-可见分光光度计透射比允差引起的A_对的标准不确定度u(A_对)产生。查本例的原始记录得，对照品溶液吸光度A_对为0.4011。

紫外-可见分光光度计校准证书显示在工作波长范围内时，透射比示值T允许误差为±0.3％，已知吸光度A=1g(1/T),A=0.4011,A的允差是非线性的，所以，A=0.4011附近的允差按如下计算：

T的允许误差为±0.3％，即T=0.3971±0.003

T∈(0.3941，0.4001)

由A=1g(1/T)可求得：A∈(0.3978,0.4044)

分布半宽a=(0.4044-0.3978)/2=0.0033

估计为矩形分布，其标准不确定度为：

计算U_rel(A_对)：

u_rel(A_对)=0.00190/0.4011=0.00474                  (16)

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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