1 测定方法与不确定度来源分析

1.1仪器与用具

扁形称量瓶(50mm×30mm；以下简写为称量瓶)；电热鼓风干燥箱(型号：WGL-2B) ;干燥器(普通)；电子天平(分度值d=0.1mg，被使用量程的MPEV=e=10d=1mg)。

1.2测量方法

测量流程如图1所示。

图1 小儿碳酸钙D₃颗粒的干燥失重测量流程

依据进口药品注册标准JX20070088和《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L“干燥失重测定法”及《中国药品检验标准操作规范》2010年版221页“干燥失重测定法”的规定，测量由图1所示各步骤完成。

各步骤是：

①将称量瓶置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重(恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后精密称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行；以恒重达到要求后最后一次称量值为称量瓶恒重的重量W₂);

②使用电子天平和已恒重的称量瓶，按去皮重法精密称取供试品，质量约为4g(记为供试品重量W₁)，置该称量瓶中(正常检验时平行操作两份)；

③将(称量瓶＋供试品)置干燥箱中，在105℃下干燥2h;

④放冷至室温，精密称重(记称量瓶＋供试品的总重为W₃)；

⑤按本案例式(1)计算测量结果的测得值。为做A类评定的预评估，取六份平行样同时测量。原始数据及计算结果见表1。

表1 干燥失重质量分数六份平行样测量原始数据计算结果

注：减失重量

1.3不确定度来源分析

不确定度来源用因果图表示见图20图中三个符号含义见数学模型式(2)的符号说明，B_m和^RB_m的不确定度分量来源见后续内容。温湿度等影响很难定量评定，本例做了6份平行试样的重复性测量，持续时间2天，认为温湿度等影响已含于重复性之中。

图2 干燥失重的不确定度来源因果图