北京普天同创生物科技有限公司
(一)食品中淀粉的意义
淀粉是一种多糖,它广泛存在于植物的根、茎、叶、种子等组织中,是人类食物的重要组成部分,也是供给人体热能的主要来源。淀粉在食品工业中用途广泛,常作为食品的原辅料,如糖果制造中作为填充剂,雪糕等冷饮食品中作为稳定剂,午餐肉、香肠等肉类罐头中作为增稠剂,以增加制品的结着性和持水性,在面包、饼干、糕点生产中用来调节面筋浓度和胀润度,使面团具有适合于工艺操作的物理性质等,因此淀粉含量作为某些食品主要的质量指标,是食品生产管理中常做的分析检测项目。
测定食品中淀粉含量的方法包括酶水解法、酸水解法。
(二)酸水解法
样品经乙醚除去脂肪、乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。
本法摘自GB/T 5009.9-2003,适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,使测定结果偏高。该法操作简单、应用广泛,但选择性和准确性不及酶法。
1.样品处理
(1)粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥、易研细的样品 称取2.00~5.OOg(含淀粉0.5g左右)磨碎,过40目筛的样品,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30mL乙醚分3次洗去样品中的脂肪,弃去乙醚,再用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣除去可溶性糖类,以100mL水把漏斗中的残渣全部转移至250mL锥形瓶中。
(2)蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多、不易研细、分散的样品 洗净、晾干、取可食部分按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆,称取5.00~10.OOg(含淀粉0.5g左右)匀浆,于50mL锥形瓶中,加30mL乙醚振荡提取脂肪,用滤纸过滤除去乙醚,再用30mL乙醚分两次洗涤滤纸上的残渣,然后以1 50mL 85%乙醇分数次洗涤残渣,以除去可溶性糖类,以100mL水把残渣转移到250mL锥形瓶中。
2.水解
上述250mL锥形瓶中加入30n·L盐酸(1+1),装上冷凝管,置沸水浴中回流2h。回流完毕,立即用流动水冷却。待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先用氢氧化钠溶液(400g/L)调至黄色,再用盐酸(1+1)调至水解液刚好变为红色,再用氢氧化钠溶液(100g/L)调到红色刚好褪去,若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH值约为7,然后加入20mL乙酸铅溶液(200g/L),摇匀后放置10min,使蛋白质、果胶等杂质沉淀,再加入20mL硫酸钠溶液(100g/L),以除去过多铅,摇匀后用水转移至500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水定容,过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液待测。
空白试验:取100mL水和30mL盐酸(1+1)于锥形瓶中,按上述方法操作,得试剂空白液。
3.样品测定
按GB/T 5009.7—2003食品中还原糖的测定——直接滴定法进行。
4.结果计算
X=((A1-A2)*0.9/m*V/500*1000)*100
式中 X——试样中淀粉的含量,g/100g;
A1——测定用试样中水解液还原糖的质量,mg;
A2——试剂空白中还原糖的质量,mg;
m——称取试样的质量,g;
V——测定用试样水解液的体积,mL;
0.9——还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;
500——测定用试样水解液的体积,mL。
5.试剂
①乙醚。
②85%乙醇。
③盐酸(1+1)。
④氢氧化钠溶液(100g/L)。
⑤氢氧化钠溶液(400g/L)。
⑥甲基红指示液。
⑦乙醇溶液(2g/L)。
⑧乙酸铅溶液(200g/I。)。
⑨硫酸钠溶液(100g/L)。
⑩精密pH试纸(6.8~7.2)。
⑥其余试剂同测定还原糖直接滴定法。
6.仪器
①水浴锅。
②高速组织捣碎机。
③回流装置并附250mL锥形瓶。
7.注意事项
①样品中脂肪含量较高时,会妨碍乙醇溶液对可溶性糖类的提取,可用乙醚除去。
②对半纤维素含量高的食品如食物壳皮等,由于盐酸水解淀粉的专一性较差,它可同时将样品中的半纤维素水解,生成一些还原物质,引起测定的误差,因而不宜采用此法。
③样品中加入乙醇溶液后,混合液中乙醇的含量应在80%以上,应防止糊精随可溶性糖类一起被洗掉。如要求测定结果不包括糊精,则用10%乙醇洗涤。
④因水解时间较长,应采用回流装置,同时保证水解过程中盐酸不会挥发,保持一定的浓度。
⑤水解条件要严格控制。加热时间要适当,既要保证淀粉水解完全,又要避免加热时间过长,因为加热时间过长,葡萄糖会形成糠醛聚合体,失去还原性,影响测定结果的准确性。
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