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葡萄糖注射液中5-经甲基糠醛的吸光度的测量不确定度评定—标准不确定度的评定(二)

发布时间:2018-11-24 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:427

4.2 评定10mL单标线吸量管(A级)体积引入的标准不确定度u(V吸量管)

10mL单标线吸量管(A级)引入的标准不确定度u(V吸量管),包括容量允差影响的标准不确定度u1(V吸量管)、温度影响的标准不确定度u2(V吸量管),认为线性叠加:

式中:

u(V吸量管)—10mL单标线吸量管(A级)容量的标准不确定度,mL;

u1(V吸量管)—10mL单标线吸量管(A级)容量允差引入的标准不确定度,mL;

u2(V吸量管)—温度影响的吸量管的标准不确定度,mL。

4.2.110mL单标线吸量管(A级)容量允差引入的A示值的修正量的标准不确定度u1(V吸量管)使用的10mL单标线吸量管(A级)容量允差为±0.020mL,因历年校准结果实际误差都较小,故按三角分布考虑:

4.2.2温度影响的吸量管体积标准不确定度u2(V吸量管)

量取供试品溶液时温度为25℃,10mL单标线吸量管(A级)按温度为20℃定标,由于液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,故考虑液体的体积膨胀,认为供试品的体积膨胀系数与水近似,水的体积膨胀系数为0.00021℃-1,因此产生的体积增量为±(10×0.00021×5)mL=0.0105mL,是向20℃以上单方向变化的,可以认为就是变化范围的半宽,分布类型难以确定,假设为矩形分布,得:

4.2.3计算u(V吸量管)

数据代入式(8)得:

4.3 评定100mL单标线容量瓶(A级)体积引入的标准不确定度u(V容量瓶)

100mL单标线容量瓶(A级)体积的标准不确定度u(V容量瓶)包括容量允差影响的标准不确定度u1(V容量瓶)、温度影响的标准不确定度u2(V容量瓶),认为二者线性叠加,故:

式中:

u(V容量瓶)—100mL单标线容量瓶(A级)体积的标准不确定度,mL;

u1(V容量瓶)—容量瓶允差影响的标准不确定度,mL;

u2(V容量瓶)—容量瓶温度影响的标准不确定度,mL。

4.3.1 100mL单标线容量瓶(A级)容量允差引入的标准不确定度u1(V容量瓶)

100mL单标线容量瓶(A级),容量允差为±0.10mL,因历年校准结果实际误差都较小,故按三角分布考虑:

4.3.2温度引起的体积标准不确定度u2(V容量瓶)

稀释时温度为25℃,100mL单标线容量瓶(A级)校准时温度为20℃,由于液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,可只考虑液体的体积膨胀,认为供试品的体积膨胀系数与水近似,水的体积膨胀系数为0.00021℃-1,因此产生的体积变化为(100×0.00021×5)mL=0.105mL ,是向20℃以上单方向变化的,可以认为就是变化范围的半宽,分布类型难以确定,假设为矩形分布,得:

4.3.3计算u(V容量瓶)

数据代入式(12)得:

4.4评定u(A样品)

因为A样品=0.0181,故:

u(A样品)=urel(A样品)×∣A样品∣0.0752×0.0181=0.00136               (17)

4.5评定u(RA示值);

为提高可信度,进行8次重复测量,数据见表1。

表1 A示值重复测量数据表

注:Ai供是重复测量的各次测得值。

用贝塞尔公式计算实验标准差s :

实际工作中,只测量1次,则:

u(RA示值)=0.000493                       (19)

相关链接:葡萄糖注射液中5-经甲基糠醛的吸光度的测量不确定度评定—标准不确定度的评定(二)

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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