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小儿止咳糖浆相对密度的测量不确定度评定—测量方法

发布时间:2018-11-25 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2273

1 测量方法

1.1仪器与试剂

电子天平:(最大秤量220g) , d=0.1mg, e=10d=1mg, 0g~50g范围的MPEV=0.5e=0.5mg,重复性允差为0.5mg;
相对密度瓶:标称容量10mL;

玻璃温度计:分度值为0.1℃,检定证书给出20℃的修正值为-0.19℃,U=0.06℃,k=2;

新沸放冷蒸馏水。

1.2测量方法

依据:《中国药典》(2010年版)一部“小儿止咳糖浆”(476页)。

检验界限:相对密度应为1.20~1.30(附录Ⅶ A)。

测量方法:按《中国药典》2010年版一部附录ⅦA相对密度瓶法。

测量流程如图1所示。

实际操作步骤是:

①取洁净、干燥的相对密度瓶精密称定,得到m空瓶

②将供试品溶液放置于20℃以下水浴中,恒温,将称重后的相对密度瓶装满供试品,插入中心有毛细孔的瓶塞,用滤纸将从塞孔中溢出的样品溶液擦净,加温,在20℃恒温水浴中恒温15min,使内容物温度达到20℃,用滤纸擦干溢出塞孔的样品溶液,迅即将相对密度瓶自水浴中取出,再用滤纸将相对密度瓶外面擦净,精密称定,得到m瓶+样。

图1 小儿止咳糖浆相对密度测量流程

③将供试品倾去,洗净相对密度瓶,并用新沸放冷蒸馏水洗涤3次,装满新沸放冷蒸馏水,再按②的方法操作,精密称定,得到m瓶+水

④按《中国药典》2010年版一部附录ⅦA相对密度瓶法,相对密度计算公式如下:

换成函数式,为:

⑤按日常检测要求,以一次检验结果为测得值,数据见表1。

表1相对密度测定数值表

1.3不确定度来源分析

分析式(1),m瓶+样、m瓶+水、m空瓶均由同一天平称量得到,具有较强的相关性,为方便处理相关性,设m样净=m瓶+样-m空瓶,m水净=m瓶+水-m空瓶,不确定度来源因果图见图2,图2中符号与式(2)、(3)相同。

图2 小儿止咳糖浆相对密度的不确定度来源因果图

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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