1 测量方法

本案例的工作目的是按照《中国药典》2010版第一增补本附录X V F(541页)“滴定液”和《中国药典》2010版二部附录Ⅶ A“永停滴定法”的方法制备并标定浓度为0.1mol/L的亚硝酸钠滴定液。

本案例评定亚硝酸钠滴定液浓度的测量不确定度。

1.1实验条件

1.1.1仪器设备

①电子分析天平：型号：SartorlusCP225D；最大量程：80g/220g；实际分度值d:0.01mg/0.1mg；检定分度值e：0.1mg/1mg;

②恒温干燥箱：德国BinderED53，室温以上5℃～300℃;

③自动电位滴定仪/磁力搅拌器：瑞士Metrohm 809Titrando/801stirrer;

④50mL滴定管单元DU-50,A级，编号：02771, MPEV=0.05mL;

⑤50mL量筒，5mL、20mL分度吸量管，只做容器使用。

1.1.2试药、溶液、水、指示电极

①亚硝酸钠：分析纯(A.R.)，质量分数w≥99.0％;

②溴化钾：分析纯(A.R.)，质量分数w≥99.0％;

③盐酸：分析纯(A.R.)，质量浓度ρ:36g/100mL～38g/100mL;

④浓氨溶液：分析纯(A.R.)，质量浓度ρ:25g/100mL～28g/100mL;

⑤对氨基苯磺酸：工作基准，质量分数w：99.9％～100.1%。(经干燥恒重后按质量分数为100.0％参与滴定液浓度结果计算)；

⑥实验用水：去离子水；

⑦双铂电极：Metrohm6.0309.100Pt/-20℃～70℃。

1.1.3实验环境温度

实际控制温度：20℃±5℃。

1.2测定方法与不确定度来源分析

1.2.1测定方法

操作流程如图1所示。

图1亚硝酸钠滴定液的配制和标定流程

按照《中国药典》2010版第一增补本附录XV F滴定液和《中国药典》2010版二部附录Ⅶ A永停滴定法的技术规定，各步骤详细描述如下：

①称取亚硝酸钠28.8g，加无水碳酸钠(Na₂CO₃)0.40g，置具玻璃塞的棕色玻瓶中，加水适量溶解成4000mL，摇匀，即得亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)。

②称取基准对氨基苯磺酸六份(两人各平行操作三份），每份约0.5g，分别置称量瓶中，在120℃干燥至恒重，取出，置硅胶干燥器中放冷至室温；用电子天平精密称定，移至200mL烧杯中，精确至0.1mg(为m)。

③用50mL量筒量取水30mL，用5mL分度吸量管吸取浓氨试液3mL，分别加入上述烧杯中，振摇使溶解；用20mL分度吸量管吸取盐酸溶液(1→2) 20mL，加入上述烧杯中，搅拌，将溶液放至30℃以下。

④加溴化钾2.0g，用自动电位滴定仪，配50mL滴定单元DU-50，用亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)迅速滴定，滴定时将滴管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，缓缓滴定，用永停法指示终点，读取滴定液体积^VNaNO₂。

⑤根据亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)消耗体积^VNaNO₂与基准对氨基苯磺酸的称样量m及基准对氨基苯磺酸的质量分数w(w=100.0％)、当量系数T(T=17.32),按下式计算亚硝酸钠滴定液的浓度：

两人六平行试样的测定数据见表1，以两人六平行样的滴定液平均浓度报告测得值为0.1039185mol/L(待评定扩展不确定度后再修约)。

表1 亚硝酸钠滴定液浓度的标定数据

1.2.2不确定度来源分析

不确定度来源用因果图表示，见图2和图3。两图中五个主要不确定度来源的符号和含义与式(1)和式(2)一致。

图2 加入 R后滴定液浓度^c'NaNO₂的不确定度来源因果图

图 3 浓度cNaNO₂的不确定度来源因果图

相关链接：小儿止咳糖浆相对密度的测量不确定度评定—评定扩展不确定度

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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