北京普天同创生物科技有限公司
2 测量模型
依据《中国药典》2010年版第一增补本附录XV F 541页及《中国药品检验标准操作规范》2010年版506页“亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)”质量标准,采用容量分析法标定亚硝酸钠滴定液的浓度,并根据本次实验的具体情况,计算公式为:
式中:
CNaNO2—亚硝酸钠滴定液的浓度(理论浓度0.1mol/L), mol/ L;
m—基准对氨基苯磺酸的质量(称样量),g;
w—基准对氨基苯磺酸的质量分数,%;
VNaNO2—亚硝酸钠滴定液消耗的体积,mL;
T—基准对氨基苯磺酸的当量系数,T=17.32,即每1mL亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量,mg/mL;
10-3—mg到g的换算系数;
0.1—亚硝酸钠滴定液的理论浓度,由《中国药典》给出,mol/L;
100—0.1/10-3的运算结果。
由1.2.1, CNaNO2的测得值是以两人六平行试样的测定数据的平均值给出的,复现性标准不确定度不可忽略。在式(1)中还应加入复现性修正量R。加入后式(1)变为式(2):
c'NaNO2=CNaNO2+R (2)
其中:
式中:
c'NaNO3—考虑复现性修正量R后,亚硝酸钠滴定液的浓度(理论浓度0.1mol/L),mol/L;
R—复现性修正量R,其值视为零,不确定度非零,mol/L。
其他各个符号的含义与式(1)相同。
以式(2)和式(3)组合作为评定不确定度的测量模型。
3 合成标准不确定度表达式
式(2)是无关量线性模型,合成标准不确定度表达式如下:
式中:
uc(c'NaNO2)—加入复现性影响后亚硝酸钠滴定液浓度的合成标准不确定度,mol/L;
u(cNaNO2)—亚硝酸钠滴定液浓度的标准不确定度,mol/L;
u(R)—复现性的标准不确定度,mol/L。
由于式(3)属于不相关输入量相乘的函数关系,相对标准不确定度为:
式中:
urel(CNaNO2)—亚硝酸钠滴定液浓度的相对标准不确定度,无量纲;
urel(m)—基准对氨基苯磺酸质量的相对标准不确定度,无量纲;
urel(w)—基准对氨基苯磺酸质量分数的相对标准不确定度,无量纲;
urel(VNaNO2)—亚硝酸钠滴定液消耗体积的相对标准不确定度,无量纲;
urel(T)—基准对氨基苯磺酸当量系数的相对标准不确定度,无量纲。
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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