1 测量方法

折光率系指光线在空气中行进的速度与在供试品中行进的速度的比值。本方法系采用D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率。本案例采用数字阿贝折射仪直接进行测定。测量方法依据《中国药典》2010年版一部附录Ⅻ F折光率及进口药品注册标准JZ20010014折光率测定法测定，检验界限为：1.485～1.525。

本案例评定依马打正红花油折光率的测量不确定度。

1.1仪器与试剂

数字阿贝折射仪(WAY-2S);

纯化水；

供试样品：依马打止红花油。

1.2测定方法与不确定度来源分析

1.2.1测定方法

测量流程如图1所示。

图1 折光率测定流程

实际操作的各步骤是：

(1)实验前准备步骤。

将主机与Julabo F12恒温水浴箱的电源插入，开启恒温水浴箱电源开关，指示灯亮，显示OFF，长按┘键启动，按↑或↓键选择需要设定的温度(本次试验设定温度为20℃)。当循环水温度达到设定温度时，开启WYA-2S数字阿贝折射仪主机的“POWER”电源开关，照明灯亮，显示窗显示“00000”。

(2)水温达到设定的温度后，开启主机。

打开折射棱镜部件，移去擦镜纸，用水或酒精、乙醚小心清洁上下棱镜。然后滴加1～2滴纯水于下棱镜上，将上下棱镜关合。旋转照明灯的转臂，通过目镜观察得到均匀照明。旋转调节手轮，使明暗分界线落在交叉线视场中。旋转目镜方缺口里的色散校正手轮，使视场中明暗两部分具有良好的反差，明暗分界线具有最小的色散。旋转调节手轮，使明暗分界线准确对准交叉线的交点。

(3)仪器校正。

按READ读数显示键，显示“waiting”，数秒后显示被测样品的折射率。测量后要求再转动标尺旋钮，重复读数3次，取3次读数的平均值，即为纯水在该温度下的折光率。纯水的折光率20℃时应为1.3330。如测得值与规定值有误差，调整仪器使其符合规定值。

(4)与步骤(2),(3)相同(“滴加1～2滴纯水于下棱镜上”改为“滴加1～2滴样品液于下棱镜上”)测定依马打正红花油的折光率，重复3次读数，计算读数平均值为测得值。

本次实验做14个平行试样，测定数据见表1，以第1份平行样的折光率读数平均值示1报告为测得值y_折光射，y_折光率=1.5113。

表1 依马打正红花油折光率的测量数据

1.2.2不确定度来源分析

不确定度来源用因果图表示，见图2。图中三个主要不确定度来源的符号含义见式(1)的符号说明。

图2 折光率的不确定度来源因果图

2 测量模型

数字阿贝折射仪为直读式显示，不确定度来源中，各分量间没有明确的函数关系，近似当作线性叠加处理。测量模型如下：

式中：

y_折光率—样品的折光率，无量纲；

示—仪器显示的折光率的3次测量平均值，无量纲；

△x_仪—折光率示值允差引入的修正值，其值为零，不确定度非零，无量纲；

△x_温—温度允许误差引入的折光率修正值，其值为零，不确定度非零，无量纲。

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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