3．基质固相分散法(matrix solid phase dispersion, MSPD)是在固相萃取的基础上发展起来的新型样品前处理技术，包括基质分散和色谱分离两个过程。其原理是将食品样品直接与适量的固相萃取填料研磨，混匀并制成半干混合物，作为填料装柱，然后选择合适的溶剂淋洗柱子，将待测组分洗脱下来，收集洗脱液用于后续分析。在研磨过程中，固相萃取填料充当分散剂，依靠机械剪切力使样品匀化、组织分散、细胞裂解，样品组分均匀分散在填料表面，从而大大增加了萃取表面积。基质固相分散法浓缩了传统样品前处理中所需的样品匀化、提取、净化等过程，避免了样品转溶、乳化、浓缩所造成的待测组分损失，具有操作简便、节省时间和溶剂等优点，适用于固态、半固态和高黏性食品样品的提取净化处理。一般情况下，基质固相分散法所得的萃取液可直接用于分析检测。

在基质固相分散中，固相萃取材料的选择非常重要。常用的固体吸附剂材料有硅胶、硅镁吸附剂、氧化铝、C₁₈和C₈等。其中，硅胶、硅镁吸附剂、氧化铝属于极性固体分散剂，常用于提取极性待测成分；C₁₈和C₈属于弱极性分散剂，常用于提取中等极性到非极性的目标化合物。例如，高效液相色谱法测定畜禽肉中的呋喃唑酮，将样品与C₁₈填料一起研磨后装柱，用乙酸乙酯洗脱待测物，实现与样品基体成分分离。

4．微波辅助萃取法(microwave-assisted extraction, MAE)将食品样品和一定量的溶剂装入萃取容器中，密闭后置于微波系统中，利用微波能量辅助强化溶剂萃取速度和萃取效率的一种新型萃取方法。与传统的萃取方法相比，微波辅助萃取法具有以下特点：①高效快速：样品和溶剂中的偶极分子在微波能作用下，产生偶极涡流、离子传导和高频率摩擦，短时间内即可产生大量的热量；偶极分子旋转可导致弱氢键断裂、离子迁移，加速溶剂分子对样品基体的渗透，使待测组分快速溶剂化，从而使萃取时间显著缩短；②加热均匀：透入物料内部的微波能被物料吸收后，转换成热能对整个物料加热，不存在温度梯度，因此，微波加热具有均匀性的特点；③选择性：对于介电性质不同的物质，微波呈现出选择性加热的特点。溶质和溶剂的极性越大，对微波能量吸收程度越大，升温越快，使萃取速度加快；而非极性溶剂不能吸收微波能量，微波辅助则不能起到加热作用。所以萃取剂必须要加入一定比例的极性溶剂，以达到最佳效果；④生物效应：由于食品中含有水、蛋白质、脂类、碳水化合物、维生素、矿物质等，其中大部分为极性分子，在微波场作用下产生强烈的极性震荡，导致细胞分子间氢键松弛、细胞膜结构被电击穿破坏，从而加速溶剂分子对基体的渗透和待测成分的溶剂化。微波萃取法的缺点：一是需要使用极性溶剂；二是萃取后要过滤，这使得该法不易与气相色谱等仪器联机而实现自动化。

微波辅助萃取法与微波消解法不同，微波消解是将试样中的有机成分分解破坏，而微波辅助萃取则是将试样中的有机待测组分以原有形态从基体成分中分离出来。影响萃取效率的因素主要有萃取溶剂的性质与体积、萃取温度、萃取时间、微波辐射条件等。在实际工作中，应综合考虑这些因素对萃取效率的影响，选择优化的萃取条件，才能达到最佳萃取效率。

5．超临界流体萃取(supercritical fluid extraction, SFE)是20世纪80年代发展起来的一种新的提取分离技术。与传统的液-液萃取或液-固萃取相似，超临界流体萃取也是在两相之间进行的萃取方法；不同之处在于该法采用超临界流体代替溶剂作为萃取剂，从液态或固态样品中萃取出待测组分。超临界流体是一类温度和压力超过临界点、介于气体和液体之间的物态。超临界流体的密度较大，与液体相近，故可用作溶剂溶解其他物质；另一方面，超临界流体的黏度较小，与气体相近，其扩散系数比液体大约100倍，故传质速度很快，而且表面张力小，很容易渗透到固态样品的内部。解除压力后，超临界流体以气体形式挥发，待测物用少量溶剂溶解后可直接进行分析测定。由于超临界流体特殊的物理性质使得超临界流体萃取具有环境友好、高效、快速等优点。目前最常用的超临界溶剂为CO₂，因为其临界值容易达到(临界温度31.1℃，临界压力7.38MPa )，化学性质稳定，不易与溶质发生化学反应，无毒、无臭、沸点低，易于从萃取后的组分中除去。但CO₂是非极性分子，适用于非极性或弱极性组分的提取；对于极性较大的组分溶解度低，需要加入少量的调节剂如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等，以提高其对目标化合物的选择性和溶解性，从而改善萃取效果。

超临界流体萃取利用超临界流体在临界点附近，体系温度和压力的微小变化，使待测组分的溶解度发生几个数量级突变的特性来实现其对物质的提取分离。因此，压力和温度是超临界流体萃取最主要的影响因素。在实际操作中，通过适当改变超临界流体的压力可以将样品中的不同组分按其在萃取剂中溶解度的不同而进行萃取。例如，先在低压下萃取溶解度较大的组分，然后增大压力，使难溶物质与基体分离。当温度变化时，超临界流体的密度和溶质的蒸气压随之改变，其萃取效率也发生改变。

SFE萃取装置包括：①超临界流体发生源，包括萃取剂贮槽、高压泵等，使萃取剂由常温常压态转变为超临界流体；②样品萃取管，利用萃取剂将目标化合物从样品中溶解出来，与样品基体成分分离；③减压分离部分，超临界流体和待萃取的组分从超临界态减压、降温转变为常温常压态，流体挥发逸出，收集被萃取的组分用于后续分析。超临界流体萃取常与色谱分析联用，如超临界流体萃取-气相色谱(SFE-GC)、超临界流体萃取-超临界流体色谱(SFE-SFC)、超临界流体萃取-高效液相色(SFE-HPLC)等，可用于食品样品中多环芳烃、多氯联苯、农药残留量等有毒有害成分的检测。

6．液-液微萃取(liquid-liquid microextraction, LLME)是基于待测物在样品溶液和微量有机溶剂(微升或纳升级)之间分配作用的一种新型样品前处理技术。该技术无需特殊装置，集萃取和浓缩于一体，具有操作简单、萃取效率高、富集效果好、环境友好等优点。液-液微萃取主要适用于亲脂性高或中等的待测组分，不适用于高亲水性待测物；对于具有酸碱性的待测物，可通过控制样液的pH使待测物以非离子化状态存在，从而提高分配系数。目前液-液微萃取技术已经形成多种操作模式，如悬滴微萃取、中空纤维液相微萃取、分散液液微萃取、超声乳化液相微萃取和悬浮固化液相微萃取等。该技术可以与气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪等多种仪器联用，常用于痕量有机污染物和重金属等分析。

7．透析法(dialysis)利用高分子物质不能透过半透膜，而小分子物质或离子能通过半透膜的性质，实现大分子与小分子物质的分离，适用于水溶性物质的提取。例如，测定食品中的糖精钠含量时，可将捣碎或匀浆的食品样品装入玻璃纸的透析膜袋中，浸泡在纯水中，因膜内渗透压高，且糖精钠的分子较小，所以其能通过半透膜进入水中；而食品中的蛋白质、鞣质、树脂等高分子杂质则不能通过半透膜，仍留在玻璃纸袋内，从而达到分离的目的。

8．沉淀分离法(precipitation)利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测成分或干扰成分沉淀下来，经过滤或离心达到分离的目的。在食品理化检验中，沉淀分离法多用于常量干扰成分的去除。如测定食品中的亚硝酸盐时，先加入碱性硫酸铜或三氯乙酸等沉淀蛋白质，使水溶性的亚硝酸盐与蛋白质分离。

文章来源：《食品理化检验》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。