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食品样品待测成分浓缩

发布时间:2018-11-28 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:642

若提取和净化后得到的样液中待测组分浓度较低,不能满足检测要求,则需要对样液进行浓缩。浓缩(concentration)是指减少样液的体积,使待测成分浓度增加的处理过程,以提高分析的灵敏度。另外,如果提取溶剂与后续检测过程不匹配,也可以采用浓缩法转换溶剂。浓缩法通常包括:直接水浴浓缩法、气流吹蒸浓缩法、减压蒸馏浓缩法和真空离心浓缩法等。

1.直接水浴浓缩法将样液置于蒸发皿中,采用适当温度的水浴加热加速溶剂挥发,使样液体积减小。若需要回收溶剂,可采用蒸馏装置。此法简单易行,采用常压浓缩,不需要使用特殊设备。主要适用于非挥发性待测组分样液的浓缩。挥发性强、蒸气压高的待测成分易随溶剂挥发而损失,导致回收率降低;此外,若对浓缩后的样液或蒸发残渣转移定容,洗涤过程又会增大样液的体积。

2.气流吹蒸浓缩法将样液置于离心管或试管中,用气流轻缓吹拂液体表面,加速溶剂分子挥发,使样液体积减少,从而达到浓缩的目的。对于易氧化的待测组分,可选用氮气吹蒸。气流吹蒸的过程可结合水浴加热,以提高浓缩效率。此法方便快捷,能同时浓缩多个样品。其缺点是只能用于体积较小、溶剂沸点较低的样液的浓缩,且必须在通风橱中操作。

3.减压蒸馏浓缩法将样液置于减压蒸馏仪中,抽真空使装置中的压力降低,在较低温度下使溶剂快速挥发,蒸馏过程可采用水浴加热,提高浓缩效率,适用于热不稳定及易挥发待测物样液的浓缩。常用的装置有旋转蒸发仪和K-D浓缩器。其中,旋转蒸发仪通过旋转蒸馏烧瓶对样液起搅拌作用,扩大蒸发面积;同时又在高效冷凝器的作用下,使溶剂蒸气迅速液化,从而达到高效浓缩和回收溶剂的目的。该法浓缩速度快,使用温度低,待测物损失少,适用于大体积样液的浓缩。但其只能处理单一样品,样液还须转移、定容,且必须在通风橱中操作。K-D浓缩器可将需要浓缩的样液直接浓缩到刻度管中,无需转移样品,适合于中等体积(10~50ml)提取液的浓缩。在浓缩过程中,必须注意待测组分挥发损失和样品污染的问题。特别对于蒸气压高或稳定性差的化合物,应注意不能蒸干。

4.真空离心浓缩法综合利用离心力、加热和真空作用进行溶剂蒸发,减小样液体积。真空离心浓缩系统由真空离心浓缩仪、冷阱和真空泵三个部分组成。其中,超低温的冷阱能捕捉溶剂,从而加速溶剂蒸发,同时也能起到对高真空油泵的保护作用。真空离心浓缩法可以同时处理多个样品,且能够避免样品间的交叉污染。

综上所述,食品样品前处理的方法很多,有些前处理过程并没有明确的界限,可能既是提取过程,也是净化和浓缩过程。可以根据样品的种类、待测成分与干扰成分的性质差异等,选择合适的样品前处理方法,以保证样品的分析能获得可靠的结果。

文章来源:《食品理化检验》

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