(一)概述

灰分(ash)是食品在550～660℃灼烧恒重后的残渣，是标示食品中无机成分总量的一项指标。食品的灰分和食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因为食品组成不同，灼烧条件不同，残留物也不尽相同。一些易挥发元素如氯、碘、铅等会挥发散失，硫、磷等也可能以含氧酸的形式挥发，使无机成分减少；另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，使无机成分增多。所以严格来讲，食品经高温灼烧后的残留物应称为总灰分或粗灰分。

食品中的总灰分按溶解性能可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分主要包括可溶解的钾、钠、钙、镁等元素的氧化物及可溶性盐类；不溶性灰分主要包括难溶于水的铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐等成分；酸不溶性灰分主要包括原料中或加工过程中混入的泥沙、机械污染物及食品中原有的二氧化硅等。

灰分的检测对了解食品的营养价值，评价食品的品质、掺伪以及污染程度具有重要意义。如面粉加工中总灰分是评价面粉等级的重要指标；总灰分可说明果胶、明胶类胶质产品的胶冻性能；水溶性灰分可以反映果酱、果冻等制品中果汁含量。灰分是食物营养成分全分析项目之一。食品中灰分的测定方法主要为重量法(GB/T 5009.4)。

(二)总灰分测定

1．原理一定量的食品样品经炭化后置于高温炉内灼烧，样品中的水分和挥发成分蒸发，有机物质被氧化分解，而无机物质以磷酸盐、硫酸盐、硼酸盐和氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，称重后计算灰分的含量。

2．分析步骤

1)对于一般食品，取适量液态或半固体试样，沸水浴蒸干，电热板炭化至无烟，再置于(550±25)℃马弗炉中灼烧4小时，冷却称量。重复灼烧至无碳粒且前后两次称量差不超过0.5mg为恒重。

2)含磷较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品，称取试样后，加入乙酸镁溶液润湿样品，放置10分钟，水浴蒸干，同上炭化和灰化；取与加入样品中相同量的乙酸镁溶液3份，做试剂空白，当三次实验结果的标准偏差小于0.003g时，取算术平均值作为空白值。

3．方法说明

1)本方法适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。

2)作为助灰化剂加入样品中的乙酸镁或硝酸镁，可在灰化过程中发生分解，与样品中过剩的磷酸结合，防止灰分熔融，使其成松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。但需要做空白实验。

3)实验中使用的瓷坩埚或石英坩埚均需反复灼烧至恒重。重复灼烧至两次称量值相差≤0.5mg,可认为达到恒重。恒重是灰分检测的关键。

(三)水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分测定

将测定灰分所得的残留物中加入去离子水充分加热溶解，用无灰滤纸过滤，洗涤坩埚滤纸和残渣数次，将滤纸和滤渣水浴蒸发近干，再炭化、灰化、冷却、称量直至恒重，得到水不溶性灰分的含量。用总灰分减去水不溶性灰分的含量即可得水溶性灰分的含量。

酸不溶性灰分的测定方法同水不溶性灰分的测定，仅将溶解残留物的溶剂改为0.1mol/L的盐酸。

方法说明：上述方法适用于茶叶、香辛料和调味品等产品的水不溶性灰分和酸不溶性灰分的测定(GB 8307,GB 8308,GB/T12729.8,GB/T 12729.9)。

二、食品中多种元素同时检验

以上介绍的测定方法，如原子吸收分光光度法、化学滴定法或分光光度法等只能测定一种待测元素，检测效率较低。而电感耦合-等离子体发射光谱法((inductively coupled plasmaatomic emission spectroscopy, ICP-AES)可以同时或顺序测定多种元素。与原子吸收光谱法和经典的火焰发射光谱法相比，具有动力学性线性范围宽、分析速度快、化学干扰少的特点，是痕量元素分析中的重要方法。

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定食品中的多种无机元素的国家标准分析方法有，婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定(GB 5413.21)，蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌等17种元素的测定(GBIT 18932.11)；另外，水产品出入境检验检疫中钠、镁、铝、钙等16种元素的检测(SNIT 2208)等。本节重点介绍婴幼儿食品和乳品中8中金属元素的同时测定(GB 5413.21)。

1. 原理将婴幼儿食品或乳品样品经干法灰化消解，样液稀释后，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，标准曲线法定量。

2．分析步骤

(1)样品处理：精确称取适量粉末状样品，炭化，移入马弗炉中550℃灰化2小时，如有黑色炭粒，冷却后加少许硝酸溶液湿润，小火蒸干后再移入马弗炉中550℃加热30分钟，冷却，加少量盐酸，加热使灰分充分溶解，冷却后定容，待测。按同样步骤做空白试验；同时配制混合标准系列。

(2)测定：仪器参考条件为功率1.20kW，等离子气流量15L/min,雾化器压力200kPa，辅助气流量1.5L/min，仪器稳定延时15秒，进样延时20秒，读数次数为3次，按各元素的分析谱线，依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液，计算样品中各元素含量。

3．方法说明：本方法检出限(mg/100g)：钙0.7，镁0.2，铁0.003，锰0.005 ,铜0.002，锌0.002，钾0.7，钠1.6。

在ICP-AES的基础上，近年来，相继出现一些将ICP与其他分析手段联用的技术，其中最为成熟的是电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)。它是以独特的接口技术将ICP的高温电离特性与质谱的灵敏快速扫描优点相结合而形成的一种新型的元素和同位素分析技术。由于质谱仪的测定灵敏度比原子发射光谱仪更高，同时可克服原子发射光谱谱线干扰等缺点，所以ICP-MS除具有ICP-AES的优点外，还具有高灵敏度、高选择性、低检出限、线性范围宽等特点。此外，ICP-MS与其他分析技术如GC、HPLC等联用，可为元素形态分析提供可靠的检测技术，也是元素分析的重要发展趋势之一。

相关链接：食品中水溶性维生素检验（二）

文章来源：《食品理化检验》

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