农药残留物(residue)指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。农药直接或间接地施用到人们赖以生存的粮食、蔬菜、水果等农产品以及农田上，或多或少储留在其中，形成植物性食品的农药残留。一些农药在环境中相当稳定，残留期长，加上反复使用，在环境中积累增多，通过食物链的作用，富集在动物体内，形成动物性食品中的农药残留。

食品中农药残留对人类健康的威胁不容忽视，所以世界各国在开发高效安全农药的同时，也注重对现有使用农药在食品中的残留量严加控制，制定了残留限量指标，以保证食品安全，维护人类的身体健康。农药最大残留限量(maximum residue limit, MRL)是指在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。农药再残留限量(extraneous maximum residue limit, EMRL)指一些持久性农药虽已禁用，但还长期存在环境中，从而再次在食品中形成残留，为控制这类农药残留物对食品的污染而制定其在食品中的残留限量，以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。我国食品安全国家标准(GB 2763)中规定了食品中387种农药的3650项最大残留限量。

食品中农药残留的常见种类为有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药和拟除虫菊酯农药。有机氯农药在环境中相当稳定，而有机磷农药、氨基甲酸酯农药和拟除虫菊醋农药则是目前使用量最大的三类杀虫剂。

一、食品中农药残留检验的特点

农药作为对人体有害的物质，在食品中残留的检验特点为：①农药不是食品的固有成分，它在食品中的残留含量很低，一般以mg/kg或ug/kg计量；②由于食品样品基底成分复杂，而且其含量水平往往大大高于农药残留的含量，因此，在测定时，样品基底物质很容易对测定产生干扰。基于以上的特点，对农药残留分析，无论在样品前处理方面还是在分析技术方面，都提出了较高的要求。

二、农药残留分析样品前处理

样品前处理(sample pretreatment)指在最后分析前对样品进行适当处理，制成样液供下一步测定用。食品中农药残留分析的样品前处理一般包括三个步骤，即提取(separation)、净化(clean-up)和浓缩(concentration)。

(一)提取

提取指通过适当的方法，把待测物从样品基底分离出来并转移至溶液中。由于农药一般为有机物，不能采用测定无机元素的样品前处理方法(如湿消化和干灰化)处理样品，通常采用溶剂分离提取的方法。

农药残留分析的样品提取常用的方法有浸渍法、捣碎法、索氏提取法等。根据样品的种类和待测物的性质还可以选用其他适当的方法。比如，液体样品可以采用液-液萃取法，挥发性的待测物可以采用蒸馏法或顶空法进行提取和分离。加速溶剂萃取法(accelerated solvent extraction, ASE)为20世纪末发展起来的一种新颖的样品提取分离技术，该技术在加温加压条件下提取待测物，有萃取效率高(与索氏提取法相当)、耗时少、使用有机溶剂少的特点，具有广阔的应用前景。

(二)净化

净化是指将样品提取液进行适当的处理，除去一部分干扰物质。由于食品样品基底复杂，在提取过程中，除了待测物，样品中其他物质也会进人提取溶剂中，这些物质可能会对测定造成干扰，有时还会损害分析仪器。所以，有必要把提取液进一步处理，尽可能地除去与测定无关的杂质，提高分析的选择性，以及保护仪器装置。

农药残留分析常用的净化技术有柱色谱法、液-液萃取法、固相萃取法等。皂化法、磺化法、凝胶渗透色谱法在除去样品中脂肪方面使用较多。固相萃取法(solid phase extraction,SPE)通常使用商品化的萃取小柱，装填均匀、重复性好、便于自动化操作；填充吸附剂材料种类众多，可根据不同的分析需要加以选择；可以兼顾净化和浓缩，已经广泛应用于样品前处理。

(三)浓缩

浓缩指缩小样品处理液的体积。食品中农药的残留含量很低，如果用于分析定量的样液体积大，则样液中农药的浓度很低，难以满足分析灵敏度的要求。浓缩使将用于分析的溶液体积降到最小，以增加检出率。另一方面，在样品前处理的过程中，如果溶液的体积大，操作不方便，也要求将样品处理液浓缩。

常用的浓缩方法有直接水浴浓缩法、气流吹蒸浓缩法和减压蒸馏浓缩法。

三、检验技术

农药在食品中的残留量很低，而且食品种类繁多，组成复杂，其基底成分很可能对农药残留测定造成干扰，因此，对所采用的分析技术有较高的要求。另外，农药的种类较多，在同一种类中又有不同的品种，食品样品中可能存在多种农药残留。现代农药残留分析强调多残留同时分析，可分为选择性多残留分析和多种类多残留分析。前者针对同一类农药的多个品种同时分析，后者指不同种类农药的多个品种同时分析。单一品种的农药残留分析已经逐渐减少。现代农药残留分析多采用色谱分析法。色谱技术可以将待测物与干扰物质分离后进行测定，分析的选择性得以提高和保证。利用合适的检测器，使色谱检测的灵敏度高，检出限低，能满足低含量水平的农药残留分析。此外，色谱法可以同时检测多种物质，并分别进行定量，很适合农药同系物、异构体和代谢产物的同时测定。

在色谱技术中，气相色谱法和高效液相色谱法应用最为广泛。两种技术都有分离效果好，分析时间短的优点。对于气相色谱，商品化的、性能优良的检测器众多，可依据待测物的性质加以选择。对于高效液相色谱，其检测对象的范围更宽；对待测物的限制和要求更小。薄层色谱法也用于农药残留的检测，但由于其只能半定量、重现性差，以及技术上的诸多缺陷，在农药残留分析方面，其应用已经不多。

在食品中农药残留量分析领域，色谱-质谱联用技术的应用越来越多。色谱-质谱联用技术同样具有高灵敏性和高选择性的优势，特别是其定性准确性甚高，其他检测技术难以匹敌。色谱-质谱联用可以直接进行农药残留测定，也可以用作最后确证的手段。

除了色谱(包括色谱-质谱)法，也有其他的分析技术和分析仪器用于农药残留量的检测，但均不代表现代农药残留分析的主流和发展方向。

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文章来源：《食品理化检验》

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