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镉(cadmium,Cd),银白色软金属,有延展性。原子量112.41,密度8.6,熔点320.9℃,沸点767℃。易溶于酸,不溶于碱及冷硫酸。常温下在空气中迅速氧化而失去光泽。镉的化合物大多无色、水溶性较好、有毒。镉广泛应用于合金制造、电镀、镉电池、焊条、塑料、油漆等工业领域。
食品中镉的主要来源为工业污染,以及含镉农药和化肥的使用。农作物中水稻、苋菜、向日葵和蕨类植物对镉吸收力较强。此外,水生生物对镉有很强的富集作用,富集倍数可高达4500倍,所以海产品、水产品及动物内脏镉含量高于植物性食品。
在联合国环境规划署列出的12种全球性危险化学物质中,镉为首位。镉是蓄积性毒物,主要蓄积在肾和肝内,体内生物半衰期长达10~30年。镉对人体内巯基酶有很强的抑制作用,镉中毒主要损害肾、骨骼和消化系统。肾损伤使钙大量丢失,使骨钙迁移而发生骨质疏松和病理性骨折。研究表明,镉及其化合物对动物和人体有致畸、致癌和致突变作用。
镉在食品中的限量标准(GB 2762)为:新鲜蔬菜(叶类蔬菜、豆类蔬菜、块根和块茎蔬菜、茎类蔬菜除外)、新鲜水果、蛋及蛋制品≤0.05mg/kg;谷物及其制品、肉类、鱼类、豆类蔬菜≤0.1mg/kg;畜禽肝制品、花生等坚果、香菇、食用菌、甲壳类水产品、食用盐等≤0.5mg/kg;包装饮用水≤0.005mg/L ;矿泉水≤0.003mg/L。
食品中痕量镉的常见分析方法有分光光度法、原子吸收光谱法、阳极溶出伏安法、X线荧光法和电感耦合等离子体质谱法等。各种方法适用范围及灵敏度都不一样,其中石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收法、分光光度法和原子荧光法为国家标准分析方法(GB/T5009.15)。
(一)石墨炉原子吸收光谱法
样品经灰化或硝酸消化后,在石墨炉中,镉离子经电热高温原子化后吸收228.8nm共振线,在一定浓度范围内其吸光度与镉含量呈正比,标准曲线法定量。此法的样品处理、测定及结果计算与石墨炉原子吸收光谱法测铅完全相同,只是仪器条件和标准系列不同。本法镉检出限为0.1ug/kg,基体改进剂为磷酸二氢铵。
(二)火焰原子吸收法
1.原理样品经处理后,在一定pH条件下,Cd2+与配位剂生成配合物。经萃取,导入原子吸收仪中,原子化后,吸收波长228.8nm共振线,其吸光度与镉含量成正比,标准曲线法定量。
2.分析步骤有两种方法,一种是碘化钾-4-甲基-2戊酮(MIBK)法,另一种是二硫腙-乙酸丁酯法。
(1) KI-MIBK法:称取适量均匀样品,低温炭化后,在(500±25)℃高温下灰化8小时,残渣用HNO3-HC1O4混合液反复处理到无黑色炭粒,再用稀盐酸溶解残渣并定容。同时做试剂空白。
取适量样品、试剂空白消化液,镉标准系列应用液加盐酸(1+11)至与样品消化液相同的体积,分别加入稀H2SO4(1+1)和水混匀,然后加碘化钾溶液,混匀、静置。用MIBK振摇萃取。将MIBK层经脱脂棉脱水过滤,待测。
(2)二硫腙-乙酸丁酯法:称取适量样品,加入HNO3-HC1O4消化,除尽氮氧化物后,用水将内容物定量洗入分液漏斗中。同时做试剂空白。
取镉标准应用液置于分液漏斗中,加盐酸(1+11)至与样品消化液相同的体积。在样品消化液、空白液及镉标准溶液中分别加入柠檬酸钠缓冲液,以氨水调溶液pH至5~6.4,加水混匀。再分别加入二硫腙-乙酸丁酯溶液,振摇,静置分层,取有机相待分析。
(3)测定:仪器参考条件为灯电流6~7mA,波长228.8nm,狭缝0.15~0.2nm,空气流量5L/min,氘灯背景校正。
3.方法说明大多数常见金属离子不干扰测定,如在0.3ug镉的萃取样液中加入1mgCa2+、Fe3+、Sb4+、Sn4+、Pb2+、Zn2+、Mn2+、Mg2+等金属离子,均不干扰镉的检出。本法检出限为0.5ug/kg。
文章来源:《食品理化检验》
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