氰化物的检验通常是将各种形态的氰转化成CN^-形式进行定量。分析方法有异烟酸-吡唑酮分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法、气相色谱法等。前者为我国国家标准检验方法(GBIT 5009.48)。

(一)异烟酸-吡唑酮分光光度法

1．原理在酸性条件下蒸馏酒样，使其中的氰化物蒸出并吸收于碱性溶液中，在pH7.0条件下，氯胺T能将氰化物转变为氯化氰，氯化氰再与异烟酸-吡唑酮作用，生成蓝色化合物，标准系列比较定量。反应式如下：

2．方法说明

(1)异烟酸-吡唑酮试剂，宜临用新配。将异烟酸溶于20g/L NaOH溶液后再加水稀释；将吡唑酮溶于二甲基甲酰胺中，临用时两者等体积混合。

(2)醇对本法有干扰，可使吸光度值严重降低，故应去除醇后再测定氰化物含量。可将蒸馏液在碱性条件下，置水浴上加热除去醇类。

(3)必须严格控制显色的pH及温度，在35～40℃显色30分钟吸光度值最大，可在20分钟内稳定。

(二)气相色谱法

1．原理氰化物在酸性溶液中与溴作用生成溴化氰，多余的溴用亚砷酸钠除去，然后用乙醚提取。提取液经气相色谱分离，电子捕获检测器检测。根据保留时间定性，以峰高或峰面积标准曲线法定量。

2．测定色谱参考条件为锈钢色谱柱(2m×4mm),填充Porapak QS (80～100目)；气化室温度220℃，柱温210℃，检测器温度265℃；载气(高纯氮)流速：91ml/min。

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文章来源：《食品理化检验》

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