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调味品掺伪检验

发布时间:2018-12-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1964

调味品(condiment)是指在饮食、烹饪、食品加工中广泛应用的、用于调和滋味和气味并具有去腥、除擅、解腻、增香、增鲜等作用的产品。常用的有食盐、酱油、醋、味精、辣椒、茴香、花椒等。本节仅讨论辣椒粉、酱油和味精的掺伪检验。

一、辣椒粉掺伪检验

辣椒粉(chillies and capsicums powder)是指以茄科植物辣椒属辣椒或其变种的果实经干燥、粉碎、不添加其他成分(抗结剂除外)等工序制成的非即食性粉末。近年来在市场上发现掺假辣椒粉,主要掺假物有麦麸、玉米粉、干菜叶粉,更有甚者掺入红砖粉增加重量以牟取暴利。为了掩盖色泽上的差异,有的还加入人工合成非食用色素苏丹红,严重威胁消费者的健康。

1.感官检验正常辣椒粉应呈红色或红黄色,颜色不染手。粉末均匀、松散,有辣椒固有的香辣味,刺激性强而持久,没有霉变或虫害。掺伪辣椒粉呈砖红色,肉眼可见木屑碎片或绿叶残片,辛辣气味不浓或闻不到。

2. 灼烧检验取少许试样置于瓷坩埚中,加热灼烧至冒烟,正常辣椒粉发出浓厚的呛人气味。掺假的辣椒粉则只见青烟,辣味不浓。

3.掺入红砖粉检验将少许试样粉末,加入饱和氯化钠溶液10~15ml充分振摇,放置片刻,辣椒粉因相对密度小而浮于上面,掺入的红砖粉,因相对密度大而沉于试管底部。

4.掺入苏丹红检验苏丹红是人工合成的红色工业染料,是一种亲脂性偶氮化合物,分子式是C22H16N4O,不溶于水,微溶于乙醇,易溶于油脂、矿物油、丙酮和苯,主要包括I、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。被广泛用于溶剂、油、蜡、汽油的增色及鞋、地板等增光方面,具有致突变性和致癌性,禁止使用于食品中。由于苏丹红使用后不容易褪色,将其掺入到辣椒中可以弥补辣椒放置久后变色的现象,保持辣椒鲜亮的色泽。还有一些不法商人将玉米等植物粉末用苏丹红染色后,混在辣椒粉中,以降低成本牟取利益。

食品中苏丹红染料的检测方法可以采用高效液相色谱法(GB/T 19681)。称取适量样品,加入正己烷超声波提取,过滤,用正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷,旋转蒸发浓缩后过氧化铝柱净化。用适量正己烷洗柱,直至流出液无色,用含5%丙酮的正己烷洗脱,洗脱液浓缩后用丙酮转移定容,经0.45um有机滤膜过滤后待测。

色谱参考条件:C18色谱柱(150mm×4.6mm, 3.5um);流动相:溶剂A:0.1%甲酸的水溶液-乙腈(85+15),溶剂B:0.1%甲酸的乙腈溶液-丙酮(80+20),梯度洗脱;流速:1 ml/min;柱温:30℃;检测波长:苏丹红I 478nm,苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ520nm,于苏丹红I出峰后切换;进样量10ul;根据保留时间定性,标准曲线法定量。

二、酱油掺伪检验

酱油(soy sauce)是以富含蛋白质的豆类和富含淀粉的谷类及其副产品为主要原料,在微生物酶的催化作用下分解,生成并经浸滤提取的调味汁液。按生产工艺可分为酿造酱油和配制酱油,按食用方法可分为烹调酱油和餐桌酱油。酿造酱油是以大豆和(或)脱脂大豆、小麦和(或)麸皮为原料,经微生物发酵制成的具有特殊色、香、味的液体调味品:配制酱油是以酿造酱油为主体,与酸水解植物蛋白调味液、食品添加剂等配制而成的液体调味品。酸水解植物蛋白调味液是以含有食用植物蛋白的脱脂大豆、花生粕、小麦蛋白或玉米蛋白为原料,经盐酸水解,碱中和制成的液体鲜味调味品。

酱油掺伪主要有违法使用食盐、酱色、味精废液或毛发水解液等勾兑制作的伪造酱油;以配制酱油冒充酿造酱油等。可用以下方法进行检验。

1.氨基酸态氮测定氨基酸态氮是评价酱油质量优劣的重要指标,其含量的多少影响酱油的鲜味程度。一般酱油的氨基酸态氮含量为0.4%~0.8%,如果未检出氨基酸态氮则是勾兑的伪造酱油。如果氨基酸态氮含量低于国家标准,则是在酱油中掺杂掺假。氨基酸态氮的测定方法有甲醛值法和分光光度法(GB/T 5009.39)。

(1)甲醛值法:利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计指示终点。分析步骤是取一定量稀释后的样品,用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH 8.2,加入甲醛溶液,混匀,再用氢氧化钠标准溶液滴定至pH 9.2,记录此次滴定消耗的体积,同时做空白试验,计算样品中氨基酸态氮的含量。

(2)分光光度法:在pH 4.8的乙酸钠-乙酸缓冲液中,氨基酸态氮与乙酰丙酮和甲醛在沸水浴中反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4二氢化吡啶氨基酸衍生物,冷却后在波长400nm处测定吸光度值,标准曲线法定量。

2.掺入尿素检验 酱油中不应含尿素,掺入尿素以增加酱油无盐固形物及氨基酸态氮含量。可采用二乙酰肟法检验,利用尿素在强酸条件下与二乙酰肟加热反应,生成红色化合物。

3.酿造酱油和配制酱油鉴别检验由于乙酰丙酸及氯丙醇是植物蛋白酸水解过程中产生的,据此可以检验是否加入了酸水解植物蛋白液,是否为配制酱油。氯丙醇检验参照本书“第十章食品中其他化学污染物的检验”。乙酰丙酸检验有气相色谱法(SB/T 10417),液相色谱法及液质联用等方法。其中气相色谱法是商业行业标准检验方法,是将样品酸化后,用乙醚提取乙酰丙酸,以正庚酸作为内标物质,经石英弹性毛细管柱(30m×0.25mm,0.5um,固定液Carbwax 20M)分离,用火焰离子化检测器检测,内标法定量。

三、味精掺伪检验

味精(gourmet powder)是最常用的鲜味剂,是以碳水化合物(淀粉、大米、糖蜜等糖质)为原料,经微生物(谷氨酸棒杆菌)发酵、提取、中和、结晶,制成的具有特殊鲜味的白色结晶或粉末。主要成分是谷氨酸钠,其余为食盐、水分。不同等级的味精这三种成分的含量有明确规定,如与标准相差过大,可疑为掺伪,掺伪物质一般有食盐、石膏、面粉、淀粉、碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸镁氯化铵等。

1. pH测定在味精中掺入形态相似的碳酸氢钠硫酸镁或食盐时,从感官上难以判断,可以通过水溶性试验测定其pH鉴别。10g/L味精的水溶液pH约为7,小于6时可考虑掺入强酸弱碱盐类;pH大于8时可考虑掺入强碱弱酸盐类;当pH为7,而谷氨酸含量不足时,可考虑掺入中性盐类。pH的测定可用酸度计,也可用pH试纸。

2.水不溶物检验味精易溶于水,其水溶液应透明。取味精样品,加水溶解,如果样液混浊或出现沉淀,可考虑掺入了不溶性物质如石膏等。要确定掺入的物质需进一步做离子的定性试验。

3.化学检验

(1)掺入石膏检验:石膏的主要成分是硫酸钙,可通过水不溶性试验、硫酸根和钙离子的检验进行鉴定。如水不溶性试验阳性,同时又检出硫酸根和钙离子则可认为掺有石膏。利用钡离子与硫酸根反应生成白色沉淀可以检出硫酸根;利用钙离子与草酸根反应生成白色沉淀而检出钙离子。

(2)掺入乙酸盐及碳酸氢盐检验:取样品少许,加水溶解后,加数滴稀盐酸或稀硫酸,如有碳酸盐或碳酸氢盐掺入,则有气泡发生。

(3)掺入乙酸盐检验:乙酸盐与乙醇在硫酸存在下,生成具有特定香气的乙酸乙酯。取适量样品,加入无水乙醇及浓硫酸,在水浴上加热振荡,冷却后嗅其气味,若掺有乙酸盐,则有乙酸乙酯的香气发生。

(4)掺入铵盐检验:取样品少许,加入纳氏试剂(碘化汞钾),如掺入铵盐即出现显著的橙黄色或生成橙黄色沉淀。

文章来源:《食品理化检验》

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