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水样采样设备和试剂

发布时间:2018-12-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1687

(1)准备采样器和贮样容器:采样前应按照采样计划要求选择采样器和贮样容器。

1)采样器的选择:水体采样器又称水样采集器,是获取水样的工具,因采样对象不同,可选用不同的采样器,但所用采样器与水接触的部分应采用玻璃、塑料、不锈钢等惰性材料制成,国内有很多采样器可供选用(表2-4)。

表2-4 常用水样采集器

①国产自动采水器型号很多,未一一列举。

②水文测量采水器采集的水样不适于痕量金属分析。

图2-2 简易采水器

1.采水器软绳;2.壶塞软绳;3.软塞;4. 进水口;5.固定挂钩;6.塑料水壶;7.钢丝架;8.重锤

图2-3 单层采水瓶

1. 水样瓶;2,3.采水瓶架;4,5.控制采水平衡的挂钩;6.固定采水瓶绳的挂钩;7. 瓶塞;8.采水瓶绳;9.开瓶塞的软绳;10.铅锤

2)贮样容器的选择:为了保证容器不会溶出待测组分,且在贮存期内不与水样发生物理化学反应,贮存水样时应选择以化学稳定性强的材质制作的容器。

由于不同的监测项目对贮存容器有不同的要求,因此,应根据待测组分的特性选择合适的贮存容器。

通常按照下述原则选择贮样容器:①贮存测定金属和放射性元素水样时应选择高密度聚乙烯塑料容器或硬质玻璃容器;②贮存测定有机物指标的水样应使用玻璃材质的容器;③若所采集的水样含大量油类时,应使用玻璃材质的容器贮存,禁忌使用塑料容器贮存,以防渗透某些碳氢化合物;④用于特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器贮存。如热敏物质应选用热吸收玻璃容器。温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器。生物(含藻类)样品应选用不透明的非活性玻璃容器,并存放阴暗处。光敏性物质应选用棕色或深色的容器。⑤应尽量选用细口容器,容器的盖或塞的材料应与容器材料统一。在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹,最好有蜡封。有机物检测用的样品容器不能用橡胶塞,碱性的液体样品不能用玻璃塞;⑥贮存容器应能适应环境温度的变化,抗震性强。

图2-4 深层采水器

1.叶片;2.杠杆(关闭位置);3.杠杆(开口位置);4.玻璃塞(关闭位置);5.玻璃塞(开口位置);

6.悬挂绳;7.金属架

3)采样器和贮样容器的洗涤:采样前要对选择好的采样器和贮样容器进行洗涤。采样器的盛水容器如果是玻璃或塑料材质的,采样前要按照下述贮样容器的一般洗涤方法洗净备用;如果是铁质的,则需先用洗涤剂彻底清除油污,再用自来水冲洗干净,晾干备用;直接用贮样容器采样时,应按贮样容器洗涤方法清洗;特殊采样器的洗涤方法按说明书要求进行。

贮样容器的洗涤方法与检验项目有关,如检测项目无特殊要求,一般先用水和洗涤剂清洗,以除去灰尘、油垢,然后用自来水冲洗干净,必要时置于约10%的硝酸或盐酸中浸泡,取出沥干,用自来水漂洗干净,最后用蒸馏水充分荡洗3次。对于有特殊要求的项目所用的贮样容器,除按上述方法洗去灰尘、油垢外,还要按下述方式处理:①用来盛装背景值调查样品的容器除用10%盐酸浸泡8小时以外,还要用1+1硝酸浸泡3~4天,沥去酸液后用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水充分荡洗3次;②测铬的样品容器只能用10%硝酸泡洗,不能用铬酸洗液或盐酸洗液泡洗;③测总汞的样品容器可用1+3硝酸充分荡洗后放置数小时,再依次用自来水和蒸馏水漂洗干净;④测油类的样品容器除按一般通用洗涤方法洗涤外,还要用萃取剂(如石油醚等)彻底荡洗2~3次;⑤测定有机物的玻璃容器,先用重铬酸钾洗液浸泡1天,然后用自来水冲洗,再用蒸馏水冲洗干净,并在烘箱内180℃下烘干4小时,冷却后再用纯化过的己烷石油醚冲洗数次。

4)洗涤质量检查:为确保洗涤后容器在贮存水样的过程中不沾污水样,在使用前要对每批洗涤好备用的容器进行质量检查。从洗好备用的容器中随机抽取几个容器,分别装入二级纯水(混合床去离子水,电阻率>10MΩ·cm),并模拟水样保存方法,分别加入相应的保存剂,与保存样品条件相同的条件下放置48小时,然后用与样品检验相同的方法进行分析,最终结果应检不出任何一种待测元素。如果检查出某一元素或检出浓度较高,应查明原因并做出相应的处理,如果是由于洗涤不彻底造成的,则整批容器必须重新洗涤,直到符合要求为止。

5)采样器性能检验:采样器的性能对样品的代表性有很大影响,采样前必须对采样器的性能进行检定和校准,尤其是各种自动采样器的时间控制器的精度必须符合设计要求。

(2)保存剂的准备:按照监测项目要求准备保存剂,各种保存剂在采样前要做空白试验,其纯度和等级要达到分析方法的要求。保存剂在采样前按规定配制备用,在每次使用前必须进行沾污情况检查。

(3)现场测定器材的准备:按照现场测定项目准备必要的检验用水、试剂、玻璃器皿和测定仪器,并按规定做必要的检验和校准。

(4)采样交通工具与救生设备的准备:根据所监测水体的特点和气候情况选择适宜的采样交通工具,一般河流、湖泊、水库采样可用小木船,大的水系最好用专用的监测船或采样船,如果没有专用的监测船或采样船可供使用,应考虑水体和气候情况选用适当吨位的船只。为采样人员准备必要的救生器材。

文章来源:《水质理化检验》

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