有机氯农药(organochlorine pesticides, OCPs)包括多种氯代烃及其衍生物，主要分为以苯和环戊二烯为原料的两大类。以苯为原料的包括滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)、六六六(benzene hexachloride, BHC)、六氯苯和林丹等；以环戊二烯为原料的包括氯丹、七氯、毒杀芬、狄氏剂、艾氏剂等；还有以松节油为原料的莰烯类杀虫剂、毒杀芬和以萜烯为原料的冰片基氯也属于有机氯农药，其中以DDT和BHC应用最为广泛。有机氯农药性质极为稳定，不易降解，在环境中不断迁移，是典型的持久性有机污染物(persistent organic pollutants, POPS)。目前地球上的各种水体，如江、河、湖、海等地面水、地下水以及南北极的冰中都可检出有机氯农药。很多国家都已禁止使用有机氯农药，我国在1983年规定停止生产有机氯农药。即使完全禁止使用后，在相当长的时期内，水体中仍然存在有机氯农药，须进行监测。

环境水样中有机氯农药残留的测定常采用气相色谱法和色谱-质谱联用技术。由于有机氯农药分子中含有电负性很强的氯原子，用ECD检测器分析具有较高的灵敏度(检出限达10^-14g/ml)，可同时测定样品中微量的滴滴涕和六六六及其各种异构体。我国生活饮用水标准检验方法(GB/T5750.9-2006)中规定用填充柱或毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中六六六和滴滴涕各种异构体。

用环己烷萃取水中滴滴涕和六六六的各种异构体，浓缩后用带有ECD检测器的气相色谱仪分离和测定。

取500ml混匀水样于1000m1分液漏斗中，加入10m1环己烷或石油醚提取，污染较重的水样用浓硫酸净化及Na₂SO₄ 水溶液洗涤有机相，再经无水硫酸钠脱水，K-D浓缩器浓缩并定容至1.0ml，进样量1.0ul，外标法定量。

仪器参考条件载气为高纯氮气(99.999%)弹性石英毛细管柱DB-1701(30m×0.32mm×0.25um)或同等极性色谱柱；汽化室温度：260℃；柱温：210℃；检测器温度：260℃(⁶³Ni检测器)。

将各标准品用苯溶解配制成为1mg/ml的标准储备溶液，临用前用环己烷稀释为1.0ug/ml的混合标准溶液，再稀释成标准系列。取1.0ul进样，色谱图见图7-4。

若取500ml水样测定，本法最低检测质量浓度：滴滴涕0.02ug/L，六六六0.01ug/L。对加标水样进行精密度及回收率实验，滴滴涕的质量浓度为0.02～10ug/L，其相对标准偏差为3.2％～10%，回收率范围为91.3％～102%；六六六的质量浓度为0.01～10uL/L，其相对标准偏差为2.5％～7.9%，回收率范围为85.8％～108%。

水中有机氯农药可直接通过溶剂提取，也通过活性炭和涂有亲脂性固定液的过滤柱来完成。常用苯、己烷、石油醚、乙醚以及丙酮或异丙醇与己烷的混合物等极性较低的有机溶剂提取3次。若提取液中杂质含量较少，可直接用K- D浓缩器浓缩；若提取液中杂质较多，则需进行净化处理。

气相色谱法分析有机氯农药，常采用ECD检测器，其放射源有两种，一种是3H，另一种是⁶³Ni。前者最高工作温度为200℃，后者为350℃。该检测器对有机氯农药具有很高的选择性和灵敏度，最小检测量可以达到10^-14～10^-11g，但线性范围较窄。由于ECD的放射源易污染，故要求载气的纯度＞99.99%。分析时检测器的温度应比柱温高10℃以上，防止峰拖尾及检测器污染。同时应避免温度过高，造成放射性物质漏失。若³H为放射源，禁止用H₂作载气，因H₂可与³H交换，使³H大量流失，缩短检测器寿命。

ECD检测器对卤化物、含硫化合物、含磷化合物以及过氧化物、硝基化合物、共轭羰基化合物等电负性物质具有很高的响应，所以在分析中应特别注意这些杂质的干扰，必要时需根据农药的性质和杂质的性状，选用弗罗里土柱、氧化铝柱、硅胶柱、活性炭、凝胶渗透柱等层析法进行净化处理。

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。