拟除虫菊酯类农药(pyrethroid pesticides)是一类模拟天然除虫菊素化学结构的人工合成的杀虫剂，包括溴氰菊酯、氯菊酯、胺菊酯、氯氰菊酯、丙烯菊酯、氰戊菊酯等40余种，主要用于防治棉田、菜地、果树及茶叶等各类植物虫害，也用于杀灭渔业生产中的寄生虫，是当前应用最广泛的杀虫剂。本类农药多数不溶于水或难溶于水，可溶于多种有机溶剂，对光热和酸稳定，遇碱时易分解，对人体毒性较低，对鱼、甲壳类水生生物毒性高。

常用的分析方法有气相色谱法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用及免疫化学技术。此类化合物一般含有卤素、氮、磷等电负性强的基团，因此常采用ECD检测器-气相色谱法分析，也可选用火焰离子化检测器(flame ionized detector, FID)。酶联免疫法(ELISA)，具有高特异性、高灵敏度和可进行现场分析等特点，逐渐成为菊酯类农药测定方法的研究热点。但该法的难点在于免疫半抗原的设计与合成上，目前只研制出针对氯菊酯和氯氰菊酯等少数的商品化检测试剂盒。

我国生活饮用水标准检验方法(GB/T5750.9-2006)中规定用气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中溴氰菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯残留量；或用高效液相色谱法测定生活饮用水及其水源水中溴氰菊酯残留量。

1．气相色谱法 用石油醚萃取水中溴氰菊酯及五种拟除虫菊酯，浓缩后用带有ECD检测器的气相色谱仪分离和测定。

取200ml均匀水样于250ml分液漏斗中，加入NaCl，摇匀；用20m1石油醚萃取2次，振摇5分钟，静置分层后弃去水层，合并萃取液，加无水硫酸钠脱水干燥。将萃取液移入K-D浓缩器中，用少量石油醚洗涤锥形瓶和无水硫酸钠层，洗涤液转入K-D浓缩器内，于50～70℃水浴浓缩至1.0ml，进样量1.0ul，外标法定量。

仪器参考条件载气：高纯氮(99.999%)，流量：50m1/min；燃气：纯氢(>99.6%)，助燃气：压缩空气，经净化管净化；色谱柱：硬质玻璃填充柱(2m×2mm)；填充物：载体Chro-mosorb WAW DMCS 80～100目；固定液：3%OV-101(甲基硅油OV-101)；汽化室温度：260℃；柱温：240℃；检测器温度270℃。

将各标准品用石油醚溶解配制为1mg/ml的标准储备溶液，再稀释成10ug/ml的标准溶液后配制混合标准使用溶液，再稀释成混合标准系列。取1.0ul进样。

若取200ml水样测定，本法最低检测质量浓度：甲氰菊酯0.10W/L，三氟氯氰菊酯0.04ug/L，二氯苯醚菊酯0.64 ug/L,氯氰菊酯0.14u/L,氰戊菊酯0.26ug/L ,溴氰菊酯0.20ug/L。在此分析条件下六六六、DDT,DDVP、敌百虫、乐果等农药均不干扰测定，但所用试剂和玻璃器皿不洁时将干扰测定。

2．高效液相色谱法水中溴氰菊酯经环己烷和乙醚混合萃取溶剂萃取后，用高效液相色谱仪进行测定，用峰面积（或峰高）是的定量。

取250m1水样于500m1分液漏斗中，加入10.0ml萃取溶剂(环己烷＋乙醚=92+8)，充分振摇1分钟，收集萃取液，用K-D浓缩器浓缩至1.0ml，进样量10ul，外标法定量。

仪器参考条件色谱柱：不锈钢填充柱(250mm×3.9mm)；填充物：uporasil ;紫外检测器，检测波长：280nm；流量：1.0ml/min ;温度：室温。

准确称取25.0mg溴氰菊酯，用萃取溶剂定容至50ml即为500ug/ml溴氰菊酯标准储备溶液；用萃取溶剂稀释成50ug/ml溴氰菊酯标准使用溶液，再配制标准系列，取10ul进样。

若取250m1水样经处理后测定，本法最低检测质量浓度为0.002mg/L。人工合成水样中溴氰菊酯浓度为0.04～0.40mg/L，其相对标准偏差为1.6％～2.5%；用井水、河水、塘水、自来水和人工合成水样做加标回收实验，溴氰菊酯浓度为0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L,回收率范围分别为100％～102%、91.6％～106%、95.5％～103%。

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文章来源：《水质理化检验》

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