一、铁盐

《中国药典》2015年版四部通则0301对亚铁盐及铁盐分别进行鉴别。

(一)亚铁盐

1. 鉴别方法一

(1)试验方法：取供试品溶液，滴加铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即生成棕色沉淀。

(2)试验原理

3Fe²⁺+2[Fe(CN)₆]₃^-→Fe₃[Fe(CN)₆]₂↓(藤氏蓝)

生成的藤氏蓝被氢氧化钠试液分解，并在空气中氧化，产生Fe(OH)₃的棕色沉淀。

Fe₃[Fe(CN)₆]₂+6NaOH→2Na₃[Fe(CN)₆]+3Fe(OH)₂

4Fe(OH)₂+O₂+2H₂O→4Fe(OH)₃↓(棕)

本法的检出限量为20ppm。

2．鉴别方法二

(1)试验方法：取供试品溶液，加1％邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显深红色。

(2)试验原理

反应形成稳定的螯合正离子。本法的检出限量为0.5ppm。

(二)铁盐

1．鉴别方法一

(1)试验方法：取供试品溶液，滴加亚铁氰化钾试液，即生成深蓝色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶，但加氢氧化钠试液，即生成棕色沉淀。

(2)试验原理

4Fe³⁺+3[Fe(CN)₆]₄^-→Fe{Fe[Fe(CN)₆]｝₃↓(普鲁士蓝)

生成的普鲁士蓝沉淀能被氢氧化钠分解而产生棕色的氢氧化铁沉淀。

Fe｛Fe[Fe(CN)₆]}₃＋12NaOH→3Na₄[Fe(CN)₆]+4Fe(OH)₃↓

本法的检出限量为40ppm。

2．鉴别方法二

(1)试验方法：取供试品溶液，滴加硫氰酸铵试液，即显血红色。

(2)试验原理

Fe³⁺+3SCN^-→Fe(SCN)₃(血红色)

(3)注意事项：溶液的组成、浓度、温度等条件不同时亦可生成[Fe(SCN)₆]^3-、[Fe(SCN)₅(OH₂)₂]^2-和[Fe(SCN)₄(OH₂)₂]^-等配位化合物离子。配位化合物可溶于乙醚呈红色，溶于苯甲醇则显紫红色。本鉴别反应极为灵敏，检出限量为3 ppm。

二、铵盐

《中国药典》2015年版四部通则0301收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1．试验方法取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

2. 试验原理NH₃遇红色的石蕊试纸使其变为蓝色，遇硝酸亚汞湿润的滤纸使其变为黑色。

(二)鉴别方法二

1．试验方法取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，即生成红棕色沉淀。

2．试验原理

三、银盐

《中国药典》2015年版四部通则0301收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1．试验方法取供试品溶液，加稀盐酸，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解，加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。

2．试验原理

(二)鉴别方法二

1．试验方法取供试品的中性溶液，滴加铬酸钾试液，即生成砖红色沉淀；分离，沉淀能在硝酸中溶解。

2Ag⁺+CrO₄^2-→Ag₂CrO₄↓(砖红色)

Ag₂CrO₄+2H⁺→2Ag⁺+H₂CrO₄

2，试验原理铬酸银在弱酸(如醋酸)中不溶，在较强酸(如硝酸)中能溶解，在氨试液中生成水溶性[Ag(NH₃)₂]⁺。

相关链接：酒石酸盐、秘盐和钾盐的鉴别实验

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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