北京普天同创生物科技有限公司
一、铜盐
《中国药典》2015年版四部通则0301收载了两种鉴别方法。
(一)鉴别方法一
1.试验方法取供试品溶液,滴加氨试液,即生成淡蓝色沉淀;再加过量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。
2.试验原理
Cu2++2OH-→Cu(OH)2↓(蓝)
Cu(OH)2+4NH3→Cu(NH3)42+(深蓝色)+2OH-
(二)鉴别方法二
1.试验方法取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即显红棕色或生成红棕色沉淀。
2.试验原理
2Cu2++K4[Fe(CN)6]→4K++Cu2[Fe(CN)6]↓(红棕色)
二、锂盐
《中国药典》2015年版四部通则0301收载了3种鉴别方法。
(一)鉴别方法一
1.试验方法取供试品溶液,加氢氧化钠试液碱化后,加入碳酸钠试液,煮沸,即生成白色沉淀;分离,沉淀能在氯化铵试液中溶解。
2.试验原理在碱性条件下,锂盐与碳酸钠生成碳酸锂,碳酸锂的溶解度较小,且随着温度的升高而降低,出现白色沉淀。
碳酸锂溶于稀酸,故沉淀在氯化铵试液中溶解。
(二)鉴别方法二
1.试验方法取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰显胭脂红色。
2.试验原理锂的火焰光谱在可见光区670.8nm处有主要谱线,火焰呈胭脂红色。
(三)鉴别方法三
1.试验方法取供试品适量,加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液,不生成沉淀(与锶盐区别)。
2.试验原理锂盐与稀硫酸或可溶性硫酸盐不发生沉淀反应,而锶盐与稀硫酸或可溶性硫酸盐反应生成硫酸锶(微溶于水和酸,不溶于稀硫酸)而出现沉淀。
Sr2++SO42-→SrSO4↓
三、硫酸盐
《中国药典》2015年版四部通则0301收载了3种鉴别方法。
(一)鉴别方法一
1.试验方法取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
2.试验原理见钡盐(二)。
(二)鉴别方法二
1.试验方法取供试品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
2.试验原理
SO42-+Pb2+→PbSO4↓(白)
沉淀遇醋酸即生成电离度极小的醋酸铅而溶解。
PbSO4+2CH3COO-→Pb(CH3COO)2+SO42-
沉淀遇氢氧化钠而溶解是由于铅具有两性,故可发生如下反应:
PbSO4+4OH-→pbO22-+SO42-+2H2O
(三)鉴别方法三
1.试验方法取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。
2.试验原理硫酸盐不与盐酸产生沉淀,但硫代硫酸盐遇盐酸生成白色沉淀。
S2O32-+2HC1→SO2+S↓(白色)+2C1-+H2O
据此可区分硫酸盐与硫代硫酸盐。
四、硝酸盐
《中国药典》2015年版四部通则0301中收载了3种鉴别方法。
(一)鉴别方法一
1.试验方法取供试品溶液,置试管中,加等量的硫酸,小心混合,冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色。
2.试验原理NO3-被FeSO4还原产生NO,NO与FeSO4作用显棕色。
NO3-+H2SO4→HNO3+HSO4-
2HNO3+6FeSO4+3H2SO4→3Fe2(SO4)3+2NO+4H2O
xFeSO4+ yNO→xFeSO4·yNO(棕色)
(二)鉴别方法二
1.试验方法取供试品溶液,加硫酸与铜丝(或铜屑),加热,即发生红棕色的蒸气。
2.试验原理硝酸被金属铜还原放出NO,NO在空气中被氧化为NO2而显红棕色。
NO3+H2SO4→HNO3+HSO4-
3Cu+8HNO3→3Cu(NO3)2+2NO+4H2O
2NO+O2→2NO2(红棕色)
(三)鉴别方法三
1. 试验方法取供试品溶液,滴加高锰酸钾试液,紫色不应褪去(与亚硝酸盐相区别)。
2.试验原理亚硝酸盐亦具有氧化性,故上述方法一和方法二不能区分硝酸盐和亚硝酸盐。方法三依据亚硝酸盐具有还原性,可在酸性溶液中使高锰酸钾试液褪色,而硝酸盐不能的差异区别两者。
文章来源:《实用化学药品检验检测技术指南》
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