(一)概述

某些氨基酸类及含氨基的药物在生产过程中容易引入铵盐杂质，如盐酸乙基吗啡在生产过程中会引入铵盐。这些药品中存在的微量铵盐可以用来反映药物的纯度情况。铵盐的测定方法有定氮法、比色法、电位滴定法、甲醛法等。

(二)原理

《中国药典》采用碱性碘化汞钾比色法(奈氏法)检查药品中存在微量铵盐的限度。该方法的原理是将供试品中的微量铵盐在氧化镁的碱性条件下以氨的形式蒸馏出来，然后在纳氏比色管中用稀盐酸吸收生成氯化铵溶液，加入氢氧化钠试液使溶液碱化后，再与碱性碘化汞钾试液反应生成黄棕色化合物而显色，与一定量的标准氯化铵溶液按相同的方法制成的对照溶液所显的颜色相比较，以判定药品中铵盐杂质的限量。

MgO+2NH₄⁺→Mg²⁺+2NH₃↑+H₂O

NH₃+H⁺→NH₄⁺

NH₄⁺+4OH^-＋2HgI₄^2-→[O(Hg)₂NH₂]I↓+7I^-＋3H₂O

(三)检查法

除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁1g，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，俟馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50m1，加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，如显色，与标准氯化铵溶液2ml按上述方法制成的对照溶液比较，即得。

(四)注意事项

1．由于蒸馏水中溶解的氨会干扰检测，故在整个实验中一定要使用无氨蒸馏水，所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗，并在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。制备所得的无氨水应用密封性好的容器储存，放置时间不能太长，否则容易吸收空气中的氨，影响检查结果。

2．停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。

3．若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前应进行检查。检查方法为取碱性碘化汞钾试液2ml，加入标准氯化铵溶液5 ml与无氨蒸馏水45 ml的混合溶液中，应即时显黄棕色。

4．本法最后的结果判定是将纳氏比色管置于白色背景上，自上而下观察，比较颜色，故应选玻璃色泽、内径及刻度线高度一致的比色管进行实验。

(五)标准铵溶液的制备

称取氯化铵29.7mg，加水溶解并准确稀释至1000ml 作为标准氯化铵溶液。由于53.49g NH₄Cl中含NH₄⁺ 18.04g，故29.7mg NH₄Cl中含NH₄为：

标准氯化铵溶液中NH₄^＋的浓度为：

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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