(一)概述

有机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，于高温(700～800℃)炽灼至完全灰化，使有机物质破坏分解变为挥发性物质逸出，非挥发性无机杂质(多为金属的氧化物或盐类)成为硫酸盐，称为炽灼残渣。加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐。中国及美国、日本等国药典均收载炽灼残渣检查法(residue on ignition) ,《英国药典》称为硫酸灰分(sulphated ash)，并作为控制原料药质量的一项指标。

挥发性无机药物如盐酸、氯化铵等受热挥发或分解，残留非挥发性杂质，因此也按上述方法检查炽灼残渣。

(二)检查法

药物的炽灼残渣限量一般为0.1%～0.2%，根据药物规定的炽灼残渣限量决定取用的供试品量C如限量为0.1％者，取样约1g;若为0.05%，取样约2g;在1％以上者，取样可在1g以下。如遇贵重药品或供试品数量不足时，取样量也可酌情减少。

结果判定时，炽灼残渣数值小于或等于限度值时，判为符合规定；其数值大于限度值时，则判为不符合规定。

(三)注意事项

1．炽灼残渣检查中操作的关键点为炭化过程，应缓缓炽灼至完全炭化。主要目的是避免样品燃烧和骤然升温使样品膨胀逸出或供试品飞溅，影响测定结果。因此，供试品应置于己炽灼至恒重的坩埚中，并置带有调压器的电炉上缓缓加热，并时时用钳子侧转坩埚至完全炭化，未完全炭化的样品不要急于灰化，务必炭化完全并除尽硫酸蒸气。炭化与灰化应在通风柜内进行，必要时，高温炉应加装排气管道。

2．供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。供试品的取样量过大，增加了炭化和灰化的时间，增加了影响测定结果的可能性；取样量少，炽灼残渣量少，称量误差加大。通常炽灼残渣的量控制在1～2mg，而药品炽灼残渣的限量多在0.1％～0.2%。因此，供试品的取样量多为1.0～2.0g。炽灼残渣限量较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取样量。

3.如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷柑涡，最终影响测定结果。因此，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。

4．从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时问以及称量顺序，均应与空坩埚恒重情况一致，否则不易达到恒重。

5.坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣，影响测定结果。

6．由于重金属在700～800℃炽灼，易挥发，会影响测定结果。因此，炽灼残渣如需留做重金属检查，炽灼温度必须控制在500～600℃，因超过此温度可使重金属杂质的检查结果偏低。

相关链接：药品水分测定

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。