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硝酸一高氯酸一硫酸法检测果蔬中的砷

发布时间:2014-08-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1003

(1)粮食,粉丝,粉条,豆干制品,糕点,茶叶等及其他含水分少的固体食品:称取5.OO g或10.00 g的粉碎样品,置于250~500 mL定氮瓶中,先加水少许使湿润,加数粒玻璃珠,10~15 mL硝酸一高氯酸混合液,放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,放冷。沿瓶壁加入5 mL或10 mL硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力,至产生白烟,待瓶口白烟冒净后,瓶内液体再产生白烟为消化完全,该溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。加20 mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50 mL或100 mL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10 mL相当于1g样品,相当加入硫酸量l mL。取与消化样品相同量的硝酸一高氯酸混合液和硫酸,按同一方法做试剂空白实验。

(2)蔬菜,水果:称取25.0O g或50.00 g洗净打成匀浆的样品,置于250~500 mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠,10~15 mL硝酸一高氯酸混合液,放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,放冷。沿瓶壁加入5 mL或10 mL硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力,至产生白烟,待瓶口白烟冒净后,瓶内液体再产生白烟为消化完全,该溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。加20mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50 mL或100 mL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL相当于5g样品,相当加入硫酸1 mL。

(3)酱,酱油,醋,冷饮,豆腐,腐乳,酱腌菜等:称取10.O0g或20.OO g样品(或吸取10.0 mL或20.0 ml,液体样品),置于250~500 mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠,5~15 mL硝酸一高氯酸混合液。放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,放冷。沿瓶壁加入5 mL或10 mL硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力,至产生白烟,待瓶口白烟冒净后,瓶内液体再产生白烟为消化完全,该溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。加20mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50 mL或100 mL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL,相当于2g或2mL样品。

(4)含乙醇饮料或含二氧化碳饮料:吸取10.OO mL或20.00 mL样品,置于250~500mL定氮瓶中。加数粒玻璃珠,先用小火加热除去乙醇或二氧化碳,再加5~10mL硝酸一高氯酸混合液,混匀后,放置片刻,小火缓缓加热,待作用缓和,放冷。沿瓶壁加入5 mL或lOmL硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力,至产生白烟,待瓶口白烟冒净后,瓶内液体再产生白烟为消化完全,该溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。加20mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50 mL或100 mL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,放泠,加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10 mL相当于2 mL样品。

(5)含糖量高的食品:称取5.OO g或10.O g样品,置于250~500 mL定氮瓶中,先加少许水使湿润,加数粒玻璃珠,5~10 mL硝酸一高氯酸混合后,摇匀。缓缓加入5mL或10 mL硫酸,待作用缓和停止起泡沫后,先用小火缓缓加热(糖分易炭化),不断沿瓶壁补加硝酸一高氯酸混合液,待泡沫全部消失看.再加大火力,至有机质分解完全,发生白烟,溶液应澄明无色或微带黄色,放冷。加20 mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处理两次,放冷。将冷后的溶液移入50 mL或100 mL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品,相当加入硫酸量1mL。取与消化样品相同量的硝酸一高氯酸混合液和硫酸,按同一方法做试剂空白实验。

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