（一）分析步骤

吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g样品)及同量的试剂空白液，分别置于150 mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5 mL加水至50～55 mL。

1．标准曲线的绘制

吸取O、2.0、4.O、6.0、8.O、10.0 mL砷标准使用液(相当0、2.O、4.0、6.O、8.O、10.0μg)，分别置于150mL锥形瓶中，加水至40mL，再加10mL硫酸(1+1)。

2．用湿法消化液

于样品消化液，试剂空白液及砷标准溶液中各加3mL碘化钾溶液(150g／L)，0.5 mL酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15min。各加入3g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4mL银盐溶液的离心管中的液面下，在常温下反应45 min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4 mL。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长，520 nm处测吸光度，绘制标准曲线。

3．用灰化法消化液

取灰化法消化液及试剂空白液分别置于150 mL锥形瓶中。吸取O、2.O、4.O、6.0、8．O、10.0 mL砷标准使用液(相当O、2.O、4.O、6.O、8.0、l0.0μg砷)，分别置于150mL锥形瓶中。加水至43.5 mL，再加6.5 mL盐酸。于样品消化液，试剂空白液及砷标准溶液中各加3mL碘化钾溶液(150g／L)，0.5 ml，酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15min。各加入3g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管,并使管尖端插入盛有4mL银盐溶液的离心管中的液面下，在常温下反应45min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4mL。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长520nm处测吸光度，绘制标准曲线。

(二)结果计算

试样中砷的含量x按下式计算：

X=(A₁-A₂)*1000/m*V₂/V₁*1000

式中：X----样品中砷的含量，mg/kg或mg/L；

m----样品质量，kg；

A₁---测定用试样消化液中砷的质量，µg；

A₂---试剂空白液中的砷的质量，µg；

v₁---样品消化液的总体积，ml；

v₂---测定用样品消化液的体积，ml。