气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成，其工作示意图如图15-1所示。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。

图15-1 气相色谱仪工作示意图

一、载气源

气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱。

二、进样部分

进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。

溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的汽化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口的温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。

顶空进样适用于固体和液体供试品中的挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中的挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器白动吸取一定体积的顶空气，注入色谱柱中。如图15-2所示。

图15-2 顶空瓶原理

顶空进样在达到气液平衡后就可以获得分配系数K，而K受温度、压力、盐浓度等因素影响。当需要定量分析挥发性有机溶剂时，有些样品不适合直接进样或为减少样品前处理时间及提高分析效率时，常采用顶空进样，同时顶空进样适合于痕量有机化合物或低浓度需要浓缩时的样品测定。

三、色谱柱

色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2～4mm，柱长为2～4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体．粒径为0.25～0.18mm、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为0.25、0.32或0.53mm，柱长为5～60m，固定液膜厚为0.1～5.0um，常用固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等，其应用范围及相应的产品见表15-1。

表15-1 固定液种类、极性以及适合分离的物质

新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物；色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。

四、柱温箱

由于柱温箱稳定的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱的精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。

五、检测器

适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD) ,氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，一般用火焰离子化检测器，用氢气作燃气、空气作助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器的温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。

六、数据处理系统

可分为记录仪、积分仪以及计算机色谱工作站等，如今当然是计算机色谱工作站的天下。

各品种项下规定的色谱条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径和长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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