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示波极谱法测定食品中的铬及所需试剂和仪器

发布时间:2014-08-14 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:653

食品中铬的检测方法除了前面介绍的石墨炉原子吸收光谱法外,常用的分析方法还有示波极谱法。示波极谱法适用于各类食品中总铬的含量测定。示波极谱法最低检出限为:1ng/mL。

(一)原理

样品经硫酸一过氧化氢处理后,铬(Ⅵ)在氨一氯化铵缓冲液中,有a,a'-联吡啶和亚硝酸钠存在下,于一1.4 V左右产生灵敏的极谱波,极谱波峰电流大小与铬含量成正比,与标准系列比较定量。

(二)试剂

(1)铬标准溶液

①储备液。精确称取1.4145 g于110℃干燥的优级纯重铬酸钾(K2Cr2O7)溶于水中,稀释至500mL混匀,此液1mL约含1.O mg Cr(Ⅵ)。

②应用液。吸取储备液逐级稀释成1mL约含0.1µg Cr(Ⅵ)的应用液。

(2)硫酸(化学纯)和5.4 mol/L硫酸。

(3)过氧化氢(分析纯)。

(4)0.1%百里酚蓝指示剂:称取0.1g百里酚蓝,用20%乙醇溶解并稀释至100mL混匀。

(5)1 mol/L氢氧化钠溶液。

(6)氨一氯化铵缓冲液:称取53.5 g氯化铵(分析纯)溶于水中,加入7.2 mL氨水(分析纯),加水稀释至250 mL,混匀。

(7)a,a'-联吡啶溶液

1x10-2 mol/La,a'-联吡啶溶液:称取0.157g a,a'-联吡啶(分析纯)溶于水中,稀释至100 mL,放冰箱中可长期保存。

1×10-3 mol/L a,a'-联吡啶溶液:吸取10.0 mL 1×10-2mol/L a,a'-联吡啶溶液,加水稀释至100mL,混匀。

(8)6 mol/L亚硝酸钠溶液:称取41.4 g亚硝酸钠(分析纯)溶于水中,加水稀释至100mL,混匀,冰箱中保存。

(三)仪器

(1)示波极谱仪。

(2)调压控温电热板。

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