1．样品处理

准确称取1～2g代表性样品，于150 mL三角瓶中，加入3．0 mL硫酸，20～30mL过氧化氢，放电热板上于160～200℃加热消化，至得到无色透明溶液(必要时，可补加过氧化氢)。继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现SO₃烟雾，取下放冷。加10mL水，2滴百里酚蓝指示剂，以1.0 mol／L氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴，加2mL过氧化氢，于电热板上在160～200℃下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴O.5％碘化钾溶液，继续加热至过氧化氢完全分解，取下放冷。以水转入50 mL容量瓶中，定容至刻度，取此液5.O mL于25mL比色管中供分析用。同时做消化空白实验。

2．标准系列

于25 mL比色管中，分别加入O.OO、0.20、O.50、1.00、2.00、3.00和4.00 mL标准应用液(相当于O.OO、0.02、O.05、0.10、0.20、O.30和O.40／µg Cr)，各加1.O mL 5．4 mol／L硫酸，1滴百里酚蓝指示剂，以10mol／L氢氧化钠溶液中和，至溶液刚变蓝色，再加2滴，混匀。

3．测定

于样品和标准系列管中，各加2.5 mL氨一氯化铵缓冲液，1.0 ml1×10^-3 mol／L a，a’-联吡啶溶液，1.0 mL 6 mol／L亚硝酸钠溶液，稀释至25 mL，混匀。在示波极谱仪上，用三电极，阴极化，原点电位一1.2 V，读取铬极谱峰的二阶导数峰峰高。

(五)计算

试样中铬的含量X按下式计算。

X=A/m*v₂/v₁

式中：X——样品中铬的含量，mg／kg或mg／L；

A——测定用样品消化液中铬的含量，µg；

V₁——样品消化液的总体积，mL；

V₂——测定用消化液的体积，mL；

m——样品质量或体积，g或mL。