三、联用技术

由于FTIR扫描速度快、灵敏度高，且具有多种智能化处理能力，是实现联用的较为理想的仪器。红外光谱联用技术包括气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用(GC-FTIR)、高效液相色谱一傅里叶变换红外光谱联用(HPLC-FTIR) ,薄层色谱-傅里叶变换红外光谱联用(TLC-FTIR)、超临界流体色谱-傅里叶变换红外光谱联用(SFC-FTIR)、热重-傅里叶变换红外光谱联用(TGA-FTIR)和显微镜-傅里叶变换红外光谱联用(microscope -FTIR )等。

1. GC-FTIRGC-FTIR联用系统主要由色谱单元、接口装置、FTIR单元和计算机数据系统组成。其原理是被分离的色谱单元组分按保留时间顺序进人光管，并被检测器检测，计算机数据系统存贮采集到的干涉图信号，经快速傅里叶变换得到组分的气相红外光谱图，进而通过谱库检索。

2. HPLC-FTIRHPLC-FTIR联用的主要困难是色谱流动相在红外区有较强的红外吸收，这使得实现HPLC-FTIR要比GC-FTIR困难。由于HPLC不受样品挥发性和热稳定性的限制，特别适合沸点高、极性强和热稳定性差的物质分析，所以它是GC-FTIR的一种重要的互补手段。HPLC-FTIR系统由色谱单元、接口、流动池或喷雾集样装置、FTIR单元和计算机数据系统组成，其中接口问题至关重要。接口方法可分为流动池法和流动相除去法两大类。

3. TLC-FTIRTLC-FTIR方法有3种类型，分别为原位TLC-FTIR、光声光谱(PAS)检测法和白动洗脱物转动方法。原位TLC-FTIR是采用红外漫反射光谱测定法对TLC板上的色谱斑点进行直接检测，由于TLC的固定相均有较强的红外吸收，因此联机检测所得到的光谱其光谱信息会受损或吸收带严重变形。光声光谱检测法是将TLC板上的附着有分析物的固定相依法转移到光声光谱附件中进行FTIR-PAS测定，然后用差谱方法扣除固定相吸收，得到红外光谱图，由于固定相的强红外吸收，会对样品的光谱产生强烈干扰。自动洗脱物转动方法是利用洗脱物转移接口自动将TLC板上的分析物经金属芯丝转移到KCI粉末中，然后用红外漫反射光谱方法检测各分析物的红外光谱，该法可除去固定相的干扰，是目前TLC-FTIR的首选接口方法。

4. SFC-FTIRSFC-FTIR是当今比较受重视的联用分析技术之一，SFC自身就有许多独特的优点，再加上超临界流体不会对红外光谱产生干扰，因此它兼有GC-FTIR和HPLC-FTIR的优点，同时又避开了两者的不足。SFC-FTIR接口有高压流动池接口和流动相去除式接口。

5. TGA-FTIRTGA-FTIR联用系统主要是由热天平、测量热池、FUR单元和计算机组成的。样品在加热炉内被程序升温，由于热效应，使样品失重(挥发、热解、氧化或还原等)，逸出的气体或气溶胶在高热导吹洗气(如氦气、氢气和氮气等)的带动下进人测量热池，FTIR对测量热池逸出的气体进行定性分析，由热天平进行失重物的定量分析或两者结合。由计算机对程序升温、FTIR、热天平等全部操作进行控制和数据分析。

6. Microscope-FTIRMicroscope-FTIR联用系统与普通红外光谱法和其他分析方法相比，有以下几个特点：①灵敏度高，检测限可低至10ng，很少量的样品就能获得很好的红外光谱图。②能进行微区分析，FTIR所配的显微镜测量孔径可达8um或更小，在显微镜观察下，可方便地根据需要选择样品的不同部分进行分析。又寸非均相样品，可在显微镜下直接测量样品各个相的红外光谱图。对于固体的不均匀混合物，可直接测定各个固体微米区域组分的红外光谱图。③样品制备简单，只需把待测样品放在显微镜样品台上，就可以进行红外光谱分析。对于体积较大或不透光的样品，可在显微镜台上选择待分析部位，直接测定反射光谱。④显微镜光路调节简单，显微观察与红外光谱分析是同一光路，很容易实现用显微镜对样品的待分析部位定位，然后对该部位进行红外光谱分析。⑤在分析过程中，样品不被破坏，可保持原有形态和晶型。测量后的样品不需要重新进行处理，可直接用于其他分析。

FTIR除能与上述仪器联用外，尚有FTIR-Raman , FTIR-GC-MS和FTIR-GC-HPLC-SFC等联用技术。

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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